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GC/MS



Unter GC/MS versteht man die Kopplung eines Gas-Chromatographiegerätes (GC) mit einem Massenspektrometer (MS). Dabei dient der Gas-Chromatograph zur Auftrennung des zu untersuchenden Stoffgemisches und das Massenspektrometer zur Identifizierung und gegebenenfalls auch Quantifizierung der einzelnen Komponenten. Die Säule eines Gas-Chromatographiegerätes besteht aus einer dünnen Röhre oder Kapillare als stationäre Phase und wird von einem Inertgas als mobile Phase durchströmt. In diesen Gasstrom wird das ebenfalls gasförmige, aus neutralen Molekülen bestehende Stoffgemisch injiziert. Jede Komponente des Stoffgemisches hat dabei eine charakteristische Laufgeschwindigkeit, so dass dadurch das Gemisch in Einzelsubstanzen aufgetrennt wird.

Aufgrund der Einschränkungen der Gaschromatographie können nur verdampfbare Substanzen mit entsprechend relativ geringer Molekülmasse (M ca. < 1000 amu) untersucht werden.  

Nach Durchlaufen der Chromatographiesäule werden die getrennten Stoffe ionisiert. Zur Ionisierung der Substanzen in der Ionenquelle wird meist EI (electron impact - Elektronenstoßionisation), aber auch CI (chemische Ionisation) oder FI (Feldionisation) sowie noch etliche andere Ionisierungstechniken genutzt - die Verfahren sind im Artikel Massenspektrometrie näher erklärt. Durch die Ionisierung werden die Moleküle der Einzelsubstanz entweder zertrümmert (EI) oder protoniert (CI). Aus dem Massenzahlen des Molpeaks (CI) und charakteristischer Bruchstücke (EI) und eventuell vorhandenen Isotopenmustern, kann auf die Struktur- und Summenformel der Substanz geschlossen werden.

Da heute in der Regel Kapillar-GC-Säulen mit geringem Säulenfluss verwendet werden, die das erforderliche Vakuum im Massenspektrometer nicht stören, werden die Geräte meist über eine beheizte "Transfer-Line" direkt gekoppelt. Früher übliche weitere Kopplungsverfahren wie "Open-Split" oder "Moving belt" sind nicht mehr gebräuchlich.

Zur Aufnahme der Massenspektren kommen typischerweise bei einfachen Geräten Ion-Trap- oder Quadrupol-Analysatoren zum Einsatz. Aufwendigere Geräte verfügen über TOF- (Time-of-Flight) oder hochauflösende Sektorfeld-Analysatoren.

Da Gas-Chromatographen die Substanzen mit hoher zeitlicher Auflösung trennen können (geringe Halbwertsbreite der Peaks, unterer Sekundenbereich – z. B. < 3 s - ist Stand der Technik), ist es gelegentlich ein Problem für das angeschlossene Massenspektrometer, die Spektren in der erforderlichen Geschwindigkeit aufzunehmen. Um das mögliche Optimum an gewünschter Information zu erhalten, müssen bei noch im Einsatz befindlichen älteren Geräten Kompromisse bei der Spektrenqualität hinsichtlich des zu untersuchenden Massenbereichs und/oder der Nachweisempflindlichkeit gemacht werden. Moderne Geräte des Jahres 2005 schaffen jedoch über eine Massendekade − das heißt z. B. 10...100 amu, oder 50...500 amu - fünf und mehr komplette Massenspektren pro Sekunde. Noch schneller kann gescannt werden, wenn man sich zwecks quantitativer Analyse nur für ausgewählte Ionen interessiert und auch nur diese misst (single oder selected ion monitoring mode: SIM); Nachweisgrenzen (drei mal Untergrundrauschen) von 10-14 Mol (entspricht etwa 10 Milliarden Molekülen oder Massen im Bereich von Billionstel Gramm) und besser sind so pro Analysenlauf möglich.

Substanzgemische, die sich mit GC/MS nicht erfolgreich analysieren lassen, können häufig mit LC/MS (Liquid Chromatography) genauer untersucht werden. LC hat den Vorteil, dass temperaturempfindliche und/oder hochmolekulare Substanzen nicht verdampft werden müssen, jedoch auch den Nachteil, dass die oben erwähnte Halbwertsbreite der Peaks deutlich größer ist, mithin die zeitliche Auflösung und damit die chromatographische Abtrennung von ähnlichen Substanzen mit vergleichbarer Retentionszeit schlechter ist (doch auch hier haben neuere Entwicklungen ab ca. 2003 zu qualitativen Sprüngen geführt).

Literatur

  • Hans J. Hübschmann: Handbook of GC/MS. Weinheim 2001. ISBN 3-527-30170-4
  • Helmut Günzler and Alex Williams (Editors): Handbook of Analytical Techniques., chapter 10, 11, 20; Wiley VCH Weinheim 2002. ISBN 3-527-30165-8
 
Dieser Artikel basiert auf dem Artikel GC/MS aus der freien Enzyklopädie Wikipedia und steht unter der GNU-Lizenz für freie Dokumentation. In der Wikipedia ist eine Liste der Autoren verfügbar.
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