Herstellung von fehlerfreien Metallkristallen von beispielloser Größe

Eine neue Methode, um große Einkristalle bis zu 32 Quadratzentimeter zu erhalten

22.10.2018 - Korea, Rep.

Eine Forschungsgruppe am Center for Multidimensional Carbon Materials, innerhalb des Institute for Basic Science (IBS), hat eine neue Methode zur Umwandlung kostengünstiger polykristalliner Metallfolien in Einkristalle mit überlegenen Eigenschaften veröffentlicht. Es wird damit gerechnet, dass diese Materialien in Wissenschaft und Technik vielfältige Anwendungen finden werden.

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(A) Schema des Quarzhalters, an dem die Kupfer(Cu)-Folie aufgehängt ist, (B) Aufnahme der in (A) schematisch dargestellten Konfiguration. (C) Foto der geglühten einkristallinen Cu-Folie (ca. 2 cm × 8 cm), neben einem Lineal. (D) Röntgenbeugungsspektren (XRD) der drei Bereiche in der geglühten einkristallinen Cu-Folie, angezeigt durch P1-P3 in (C).

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Abbildung 2: Graphenbleche, die auf einer einkristallinen Kupferfolie aufgewachsen sind. (links) Sehr hochwertiges einlagiges Einkristallgraphen wurde auf einkristalliner Kupferfolie und (rechts) mehrschichtiges Graphen (von 2 bis 10 Schichten) auf einer einkristallinen Kupfer-Nickel-Legierungsfolie erhalten.Abbildung 3: Kristalle ändern ihre Ausrichtung, um die Oberflächenenergie zu minimieren. Die Mitglieder des Teams, DING Feng, ZHANG Leining und DONG Jichen, trugen ein Modell und theoretische Berechnungen zum "kolossalen Kornwachstum" bei, die durch Experimente beobachtet und untersucht wurden. SHIN Hyung-Joon wies auf die Bedeutung der anfänglichen "Textur" der polykristallinen Metallfolien und die Rolle hin, die diese beim kolossalen Kornwachstum spielen. Bei Vorhandensein großer Mengen an freien Stellen innerhalb der Kristallstruktur (5 Prozent in dieser Molekulardynamiksimulation) ändert sich die Kristallorientierung, um die Oberflächenenergie zu minimieren.

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Die Struktur der meisten Metallmaterialien kann als ein Flickenteppich aus verschiedenen winzigen Kristallen betrachtet werden, die einige Defekte an den Grenzen zwischen den einzelnen Flicken aufweisen. Diese Defekte, die als Korngrenzen (GBs) bezeichnet werden, verschlechtern die elektrischen und manchmal mechanischen Eigenschaften des Metalls. Einkristallmetalle hingegen haben keine GBs und weisen eine höhere elektrische Leitfähigkeit und andere verbesserte Eigenschaften auf, die in vielen Bereichen eine wichtige Rolle spielen können, wie z.B. Elektronik, Plasmologie und Katalyse. Einkristall-Metallfolien haben große Aufmerksamkeit erregt, auch weil bestimmte Einkristallmetalle, wie Kupfer, Nickel und Kobalt, für das Wachstum von einwandfreiem Graphen, Bornitrid und Diamant auf ihnen geeignet sind.

Einkristalle werden normalerweise beginnend mit einem "Kristallkeim" hergestellt. Herkömmliche Ansätze, wie die Czochralski oder Bridgman Methoden oder andere, die auf der Abscheidung dünner Metallschichten auf einkristallinen anorganischen Substraten basieren, erzielen kleine Einkristalle bei hohen Prozesskosten.

Um das volle Potenzial solcher Metallstrukturen auszuschöpfen, erfand das IBS-Team um Rodney Ruoff vom Ulsan National Institute of Science and Technology (UNIST) zusammen mit JIN Sunghwan und SHIN Hyung-Joon die Technik des "berührungslosen Glühens" (CFA). CFA beinhaltet das Erwärmen der polykristallinen Metallfolien auf eine Temperatur, die leicht unter dem Schmelzpunkt jedes Metalls liegt. Diese neue Methode benötigt keine Einkristallsamen oder -schablonen, die die maximale Kristallgröße begrenzen, und wurde mit fünf verschiedenen Arten von Metallfolien getestet: Kupfer, Nickel, Kobalt, Platin und Palladium. Es führte zu einem "kolossalen Kornwachstum", das bis zu 32 Quadratzentimeter für Kupfer erreichte.

Die Details des Experiments variierten je nach verwendetem Metall. Im Falle von Kupfer wurden Quarzhalter und eine Stange verwendet, um die Metallfolie aufzuhängen, wie Kleidung, die an Wäscheleinen aufgehängt wurde. Anschließend wurde die Folie in einem Rohrofen auf ca. 1050 Grad Celsius (1323 Grad Kelvin), eine Temperatur nahe dem Schmelzpunkt von Kupfer (1358 K), für mehrere Stunden in einer Atmosphäre mit Wasserstoff und Argon erwärmt und anschließend abgekühlt.

Aus Nickel- und Kobaltfolien erzielten die Wissenschaftler auch Einkristalle von je etwa 11 cm2. Die erreichten Größen sind durch die Größe des Ofens begrenzt, so dass man mit "industriellen" Verarbeitungsmethoden die Produktion größerer Folien erwarten kann.

Für Platin wurde aufgrund der höheren Schmelztemperatur (2041 K) eine Widerstandsheizung eingesetzt. Der Strom wurde durch eine Platinfolie geleitet, die an zwei gegenüberliegenden Elektroden befestigt war, dann wurde eine Elektrode bewegt und eingestellt, um die Folie während der Expansion und Kontraktion flach zu halten. Das Forschungsteam erwartet, dass dieser Trick auch für andere Folien funktioniert, da er auch für Palladium funktioniert.

Diese großen einkristallinen Metallfolien sind für verschiedene Anwendungen geeignet. So können sie beispielsweise dazu dienen, Graphen darauf zu züchten: Die Gruppe erhielt sehr hochwertiges einlagiges Einkristall-Graphen auf einkristalliner Kupferfolie und mehrlagiges Graphen auf einer einkristallinen Kupfer-Nickel-Legierungsfolie.

Die neue einkristalline Kupferfolie zeigte verbesserte elektrische Eigenschaften. Die Mitarbeiter von YOO Won Jong und MOON Inyong an der Sungkyunkwan University haben einen Anstieg der elektrischen Leitfähigkeit der einkristallinen Kupferfolie bei Raumtemperatur um 7% im Vergleich zur kommerziell erhältlichen polykristallinen Folie gemessen.

"Nun, da wir diese fünf Metalle erforscht und eine einfache, skalierbare Methode zur Herstellung so großer Einkristalle erfunden haben, stellt sich die spannende Frage, ob auch andere Arten von polykristallinen Metallschichten, wie beispielsweise Eisen, in Einkristalle umgewandelt werden können", beachten Sie den Erstautor der Studie, JIN Sunghwan, und seinen Supervisor Ruoff. Ruoff kommt mit Begeisterung zu dem Schluss: "Jetzt, da diese billigen einkristallinen Metallfolien erhältlich sind, wird es unglaublich spannend sein zu sehen, wie sie von Wissenschaft und Technik eingesetzt werden!

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