Neues Verfahren misst präzise 3D-Polymerbearbeitung

11.10.2018 - USA

Rezepte für den dreidimensionalen (3D-)Druck oder die additive Herstellung von Teilen erfordern ebenso viel Rätselraten wie die Wissenschaft. Bis jetzt.

NIST

Ein 3D-Topographiebild eines einzelnen Voxels aus polymerisiertem Harz, umgeben von flüssigem Harz. NIST-Forscher verwendeten ihre sample-coupled-resonance photo-rheology (SCRPR)-Technik, um zu messen, wie und wo sich die Materialeigenschaften während des 3D-Druck- und Aushärtungsprozesses in Echtzeit auf kleinstem Raum verändert haben.

Harze und andere Materialien, die unter Licht zu Polymeren oder langen Molekülketten reagieren, sind attraktiv für den 3D-Druck von Teilen, die von Architekturmodellen bis hin zu funktionierenden menschlichen Organen reichen. Aber es ist ein Rätsel, was mit den mechanischen und fließtechnischen Eigenschaften der Materialien während des Aushärtungsprozesses im Maßstab eines einzelnen Voxels passiert. Ein Voxel ist eine 3D-Volumeneinheit, die einem Pixel in einem Foto entspricht.

Forscher des National Institute of Standards and Technology (NIST) haben nun eine neuartige lichtbasierte Rasterkraftmikroskopie (AFM) mit probengekoppelter Resonanz-Photorheologie (SCRPR) demonstriert, die misst, wie und wo sich die Eigenschaften eines Materials während des Härtungsprozesses in Echtzeit auf kleinstem Raum verändern.

"Wir haben eine Menge Interesse an der Methode aus der Industrie gehabt, nur als Ergebnis einiger Konferenzvorträge", sagte NIST-Materialforschungsingenieur Jason Killgore.

Der 3D-Druck oder die additive Fertigung wird für die flexible und effiziente Herstellung komplexer Teile gelobt, hat aber den Nachteil, dass mikroskopische Variationen in den Eigenschaften eines Materials auftreten. Da die Software die Teile als dünne Schichten darstellt und sie dann vor dem Drucken in 3D rekonstruiert, stimmen die Schüttguteigenschaften des physikalischen Materials nicht mehr mit denen der gedruckten Teile überein. Stattdessen hängt die Leistung von Fertigteilen von den Druckbedingungen ab.

Die neue Methode des NIST misst, wie sich Materialien mit räumlicher Auflösung im Submikrometerbereich und Zeitauflösung im Submillisekundenbereich entwickeln - Tausende von Mal kleiner und schneller als Massenmesstechniken. Forscher können SCRPR verwenden, um Veränderungen während einer Aushärtung zu messen und wichtige Daten für die Optimierung der Verarbeitung von Materialien zu sammeln, die von biologischen Gelen bis hin zu steifen Harzen reichen.

Das neue Verfahren kombiniert AFM mit Stereolithographie, der Verwendung von Licht zur Strukturierung photoreaktiver Materialien, die von Hydrogelen bis hin zu verstärkten Acrylaten reichen. Ein bedruckter Voxel kann aufgrund von Schwankungen der Lichtintensität oder der Diffusion von reaktiven Molekülen ungleichmäßig ausfallen.

AFM kann schnelle, winzige Veränderungen an Oberflächen erkennen. Bei der NIST SCRPR-Methode steht die AFM-Sonde kontinuierlich in Kontakt mit der Probe. Die Forscher adaptierten ein kommerzielles AFM, um mit einem Ultraviolettlaser die Bildung des Polymers ("Polymerisation") an oder in der Nähe des Punktes zu starten, an dem die AFM-Sonde die Probe berührt.

Das Verfahren misst zwei Werte an einer Stelle im Raum während einer endlichen Zeitspanne. Insbesondere misst es die Resonanzfrequenz (die Frequenz der maximalen Schwingung) und den Qualitätsfaktor (ein Indikator für die Energieabgabe) der AFM-Sonde und verfolgt Veränderungen dieser Werte während des gesamten Polymerisationsprozesses. Diese Daten können dann mit mathematischen Modellen analysiert werden, um Materialeigenschaften wie Steifigkeit und Dämpfung zu bestimmen.

Die Methode wurde an zwei Materialien demonstriert. Eine davon war ein Polymerfilm, der durch Licht von einem Gummi in ein Glas umgewandelt wurde. Forscher fanden heraus, dass der Aushärtungsprozess und die Eigenschaften von der Belichtungsleistung und -zeit abhängen und räumlich komplex sind, was die Notwendigkeit schneller, hochauflösender Messungen bestätigt. Das zweite Material war ein kommerzielles 3D-Druckharz, das innerhalb von 12 Millisekunden von flüssiger in feste Form überging. Ein Anstieg der Resonanzfrequenz schien die Polymerisation und eine erhöhte Elastizität des aushärtenden Harzes zu signalisieren. Daher nutzten die Forscher das AFM, um topografische Bilder von einem einzelnen polymerisierten Voxel zu erstellen.

Überraschend für die Forscher ist, dass das Interesse an der NIST-Technik weit über die ersten 3D-Druckanwendungen hinausgeht. Unternehmen in den Bereichen Beschichtungen, Optik und Additive Manufacturing haben sich gemeldet, und einige verfolgen formelle Kooperationen, sagen NIST-Forscher.

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