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SFC-NCD-Kopplung zur Analyse von stickstoffhaltigen Substanzen

Schnelles, quantitatives Screening ohne Verwendung von primären Referenzstandards

SFC-NCD-Kopplung der SIM GmbH

SFC-NCD-Analyzer mit Agilent 1260 Infinity II SFC-System

Diese Kopplung vereint die Vorteile des N-selektiven Chemilumineszenz-Detektors (NCD) mit dem hohen Auflösungsvermögen und der Schnelligkeit der überkritischen Flüssigkeitsschromatographie (SFC). Insbesondere in der Pharmaindustrie und der Wirkstoffforschung kann ein N-selektiver Detektor fast als universeller Detektor angesehen werden, da über 90 % der hier untersuchten Moleküle mindestens ein Stickstoffmolekül enthalten.

Die SIM GmbH hat den NCD, der ursprünglich für die GC entwickelt wurde, so modifiziert, dass er nun auch zusammen mit dem Agilent 1260 Infinity II SFC-System zur qualitativen und quantitativen Analytik von stickstoffhaltigen Analyten eingesetzt werden kann. Um den Einsatzbereich des NCDs noch zu erweitern, wird zurzeit die NCD-Kopplung auch für Agilent 1260/1290 LC-Systeme angepasst.

SFC-NCD-Kopplung zum Screening von stickstoffhaltigen Verbindungen

Mit der von SIM entwickelten Kopplung steht somit eine schnelle und sensitive Methode zur Quantifizierung und Qualifizierung stickstoffhaltiger Verbindungen zur Verfügung, bei der die Vorteile beider Prinzipien genutzt werden können: In der SFC wird überkritisches Kohlendioxid als Eluent eingesetzt. Dies ermöglicht eine schnelle Komponententrennung mit hohem Auflösungsvermögen und sehr geringem Lösungsmittelverbrauch. Der NCD kann alle stickstoffhaltigen Moleküle über einen hohen linearen Bereich mit äquimolarem Respons detektieren.

Chemilumineszenz zur selektiven und sensitiven Stickstoffdetektion

Der Detektionsprozess des NCDs beruht dabei auf der Chemilumineszenz, einer äußerst selektiven und sensitiven Methode, die in zwei Schritten abläuft: 1. Stickstoffhaltige Komponenten werden unter thermo-oxidativen Bedingungen mit Ozon über Stickstoffmonoxid (NO) zu angeregtem Stickstoffdioxid (NO2*) umgesetzt. 2. NO2* fällt unter Emission der Chemilumineszenz-Strahlung in seinen Grundzustand zurück, wobei die emittierte Strahlung detektiert wird.
Durch das stöchiometrische Verhältnis des als Intermediat gebildeten NO zu den Analyten lässt sich aus dem Detektor-Respons über die Summenformel und die Anzahl der Stickstoffatome die Konzentration des Analyten bestimmen.

Äquimolarer Respons - Quantifizierung ohne primären Referenzstandard

Ein großer Vorteil des NCDs ist, dass durch seinen äquimolaren Respons keine primären Referenzstandards zur Analyse benötigt werden. Somit kann eine einzelne Kalibrierfunktion mit einem externen Standard (z. B. Coffein) für die quantitative Stickstoff-Bestimmung aller Peaks in einem Chromatogramm verwendet werden.

Vorteile der SFC-NCD-Kopplung auf einen Blick:

  • schnelle und sensitive Methode zur Quantifizierung und Qualifizierung stickstoffhaltiger Analyte
  • NCD mit äquimolarem Respons für organische Stickstoffverbindungen über einen großen linearen Bereich
  • Quantifizierung ohne primäre Referenzstandards führt zu Zeit- und Kostenersparnis, da primäre Referenzstandards nicht aufwendig isoliert werden müssen
  • Kopplung mit dem Agilent 1260 Infinity II SFC-System für eine schnelle Chromatographie mit hohem Auflösungsvermögen
  • SFC-NCD steht außerdem für „grüne Chemie“ durch niedrigen Lösungsmittelverbrauch und Entstehung geringer Abfallmengen
  • LC-NCD-Kopplung für Agilent 1260/1290-Module ist zurzeit in der Entwicklung

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Gerne beantworten wir auch Ihre Fragen telefonisch unter +49 (0)208 / 883446-17


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