Mehr Information durch simultane Rheologie und FTIR Spektroskopie

Das patentierte Rheonaut Modul für die Rheometerplattform HAAKE MARS ermöglicht, die Änderungen rheologischer Eigenschaften mit ihren Ursachen auf molekularer Ebene zu korrelieren in dem während einer rheologischen Messung simultan IR Spektren an der selben Probe aufgenommen werden.

Mit Hilfe eines Rheometers können viskoelastische Eigenschaften eines Materials als Funktion von Schubspannung und Deformation untersucht werden. Die Ursache dieser Eigenschaften beruht auf der Mikrostruktur der Probe, die aber mit einem Rheometer nicht erfasst werden kann. Die Infrarot-Spektroskopie ist dazu geeignet, Moleküle zu bestimmen bzw. zu quantifizieren. Das Rheonaut Modul stellt dem Anwender sowohl die physikalischen als auch chemischen Informationen einer Probe zur Verfügung – mit nur einem Gerät. Der wesentliche Vorteil dieser kombinierten Methode besteht darin, dass die Messungen an derselben Probe durchgeführt werden. Das führt zu einer fehlerfreien Korrelation der Messergebnisse. Unsicherheiten durch verschiedene Arten der Probenvorbereitung werden ausgeschlossen. Darüber hinaus wird im Vergleich zu separaten Messungen Zeit gespart.

Durch die Rheonaut-Technologie eröffnen sich neue Möglichkeiten im Verständnis rheologischer Eigenschaften und Prozessen, die von Änderungen der molekularen Struktur abhängen. So können einerseits die Deformation oder Orientierung von Molekülen in Abhängigkeit der Scherbeanspruchung untersucht werden. Ein anderer Anwendungsbereich ist die Prozessanalytik oder In-Situ-Spektroskopie, die eine Online-Reaktionsverfolgung der Probe im Messspalt ermöglicht, wie z.B. während UV-, chemischen oder thermischen Aushärtungen an Polyurethan (PU)- oder Epoxy-Klebstoffen. Die entscheidenden Reaktionsschritte können identifiziert werden, wodurch eine gezielte Produkt- bzw. Prozessoptimierung oder eine Fehleranalyse ermöglicht wird.

Das Rheonaut Modul ist so konzipiert, dass die volle Leistungsfähigkeit des Rheometers für rheologische Messungen mit Platte- bzw. Kegel-Messgeometrien zur Verfügung steht. Dem Messprinzip liegt die abgeschwächte Totalreflektion (ATR) zu Grunde. Wesentlicher Vorteil des ATR-Messprinzips besteht in der freien Variierbarkeit des Messspaltes, sodass in Abhängigkeit der rheologischen Aufgabenstellung jede beliebige Platte oder Kegel-Messgeometrie verwendet werden kann. Für eine gleichmäßige Temperaturverteilung und um temperaturabhängige Messungen wie thermische Aushärtungen durchführen zu können, stehen für das Rheonaut Modul eine Peltier-Temperierung (0 °C - 120 °C) und eine elektrische (von Raumtemperatur bis 400 °C) zur Verfügung. Das Rheonaut Modul arbeitet im mittleren Infrarot-Spektralbereich bei Wellenzahlen von 400 - 4000 cm^-1 (Wellenlänge 2.5 - 25 μm), der üblicherweise für die Identifizierung und Quantifizierung von chemischen Bindungen bzw. Molekülen verwendet wird. Es sind verschiedene Detektoren erhältlich für Standardmessungen (DTGS) oder für spezielle Anwendungen (MCT), für die eine höhere Empfindlichkeit oder sehr schnelle Spektrenaufnahme notwendig ist. Der Messplatz kann optional mit einem Polarisator ausgerüstet werden, um den IR Strahl parallel oder senkrecht zur Deformationsrichtung auszurichten.

Als vollintegrierte Lösung für das Rheometer erfolgt sowohl die Aufnahme der rheologischen Messdaten als auch die Definition der Anzahl der Spektren sowie deren Aufnahme und die nachfolgenden Korrelation mit den rheologischen Messdaten über die Rheometer Software.

Das kompakte Rheonaut Modul für das HAAKE MARS Rheometer zeichnet sich aus durch:

• Patentierte Kopplung von Rheologie und Spektroskopie auf Basis der Reflektionstechnik
• Kompaktes Modul als vollintegrierte Lösung für das Thermo Scientific HAAKE MARS Rheometer
• ATR (attenuated total reflection) Messprinzip
• Modulares Konzept im Hinblick auf Temperiereinheiten, Detektoren und Filter
• Analyse struktureller Änderungen unter Scherung und Deformation
• Umfassende Untersuchungen chemischer, thermischer und UV-Härtungsreaktionen

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