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Hochgeschwindigkeitsextraktion in der Rückstandsanalytik

Christel Kurowski, Produktspezialistin Kjeldahl und Extraktion, BÜCHI Labortechnik GmbH, Essen, Tel. 0201 747 49-0, Fax 0201 747 49-21

Die beschleunigte Lösungsmittelextraktion unter erhöhtem Druck und bei hoher Temperatur ist ein mittlerweile etabliertes Probenaufbereitungsverfahren, das in vielen Bereichen der Analytik eingesetzt wird. Typische Anwendungen finden sich in der Umwelt- oder Lebensmittelanalytik, z.B. bei der Extraktion von PAKs und PCBs aus Sedimenten oder bei der Extraktion von Pestiziden aus pflanzlichen Lebensmitteln.


SpeedExtractor

Die Effizienz einer Fest-Flüssig-Extraktion ist stark abhängig von der Temperatur: Je höher die Temperatur des mit der Probe in Kontakt stehenden Lösungsmittels ist desto effizienter ist die Extraktion. Allerdings kann die Temperatur nur bis zum Siedepunkt gesteigert werden, weil sonst das Lösungsmittel in die Gasphase übergeht. Bei der Hochdruckextraktion wird durch Anwendung hoher Drücke (bis zu 150 bar) verhindert, dass das Lösungsmittel vom flüssigen in den gasförmigen Zustand übergeht. Daher kann auch bei Temperaturen, die deutlich oberhalb des Siedepunktes liegen, extrahiert werden. Dieses Prinzip macht die Hochdruck-Extraktion zu einer sehr effizienten und damit zeitsparenden Methode im Vergleich zu klassischen Verfahren, wie z.B. der Soxhlet-Extraktion. In der Regel reicht eine Extraktionszeit von 30 Minuten. Ein weiteres Plus ist der geringe Lösungsmittelverbrauch, der mit 20 bis 50 ml deutlich niedriger liegt als bei klassischen Fest-Flüssig-Extraktionsverfahren. Dadurch wird die Umwelt geschont und die laufenden Kosten können erheblich reduziert werden.

BÜCHI Labortechnik hat auf der ACHEMA mit dem SpeedExtractor E-914/E-916 eine neue Gerätefamilie für die Hochdruckextraktion vorgestellt.  Die parallele Arbeitsweise dieser Geräte – es werden bis zu 6 Proben zeitgleich extrahiert – führt zu einem maximalen Probendurchsatz. So kann die Zeit von der Probenahme bis zum Analysenergebnis deutlich verkürzt werden.

Je nach Applikation kann zwischen dem E-914, einem 4-Platz-System für Probenvolumina von 40 bis 120 ml, und dem E-916, einem 6-Platz-System für Probenvolumina von 10 bis 40 ml gewählt werden.


Extraktionszellen

Ein weiterer, für den Anwender entscheidender Vorteil des SpeedExtractors liegt im selbsttätigen Abdichten der Extraktionszellen. Anders als bei vergleichbaren Systemen sind die Dichtungen fest im Gerät montiert und werden beim Start der Extraktion automatisch in die Extraktionszellen hinein gefahren. Damit entfällt ein umständliches und fehleranfälliges manuelles Verschließen der Extraktionsgefäße.


E-914 - Extraktionsraum

Die Dichtungen sind für ca. 100 Läufe verwendbar und können aufgrund ihrer guten Zugänglichkeit leicht gewechselt werden.


Austausch der oberen Dichtungen

Für eine schnelle und komfortable Programmierung der Extraktionsmethoden steht eine PC-Software, die SpeedExtractionRecord zur Verfügung. Mit Hilfe dieser Software kann auch jederzeit der Status des Gerätes (z.B. Druck, Temperatur, Ventilstellungen) auf dem Bildschirm dargestellt werden. Zur lückenlosen Dokumentation kann zu jeder Probe ein Protokoll ausgedruckt werden.


Grafische Darstellung der Extraktionsbedingungen mit der SpeedExtractionRecord Software

Für die Aufnahme des fertigen Extraktes lassen sich verschiedene Auffangeinheiten einsetzen, die die Verwendung unterschiedlicher Probengläser von 60 bis zu 240 ml erlauben.
Diese Probengläser sind mit den Büchi-Parallelverdampfern Multivapor bzw. Syncore Analyst kompatibel.

Probentransfer zum Multivapor

So kann der häufig nach einer Extraktion folgende Arbeitsschritt der Aufkonzentrierung bzw. Trocknung ohne Umfüllen der Proben damit ohne Verluste oder mögliche Fehlerquellen nahtlos angeschlossen werden.

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