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Neue Technik zur Fettbestimmung von Lebensmitteln: Schnell, Kalibrationsfrei und Lösemittelfrei!

Ulf Sengutta, CEM GmbH, Carl-Friedrich-Gauß-Str. 9, 47475 Kamp-Lintfort

Abb. 1: Schnelle Fettbestimmung im SMART Trac in nur 8 s


Die Gehalte an Feuchte bzw. Feststoff sowie Fett sind wichtige Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle laufender Lebensmittelproduktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Problematisch ist jedoch die Zeitintensität der Analyse, da das Ergebnis häufig erst Stunden später nach Analysenbeginn vorliegt und somit ein schnelles Eingreifen in die laufende Produktion verhindert. Hier stellt der Fettanalysator SMARTTrac (Abb. 1) als Mikrowellen- und NMR-Verbundgerät eine schnelle, lösungsmittelfreie und kalibrationsfreie Technologie bei präzisen Ergebnissen dar. Das SMARTTrac kann zur Fettbestimmung bei Eiscreme, Molkereiprodukten, Käse, Fleisch- und Wurstwaren, Dressings, Mayonnaise, Ketchup, Keksen u.v.m. eingesetzt werden. Eine Gemeinsamkeit zeichnet alle diese Lebensmittel aus: Sie bestehen aus extrem viel Wasser (häufig bis zu 70 % Wasser), was bislang die Fettmessung schwierig gestaltete.

 

Anforderungen der modernen Prozeßanalytik
Moderne Produktionsverfahren sind gekennzeichnet durch das Erzielen höherer Umsätze und schnellerer Produktion, kontinuierliche Verfahrensabläufe, Automatisierung sowie standardisierte Produktqualität. Dieses stellt an die begleitende und überwachende Analytik neue Anforderungen, wie z. B. aktive Arbeitssicherheit, Schnelligkeit, Einbindung in Informationssysteme, Verlagerung der Messung vom analytischen Labor hin zum Produktionsort, robuste Apparaturen ("Handschuhtauglichkeit") sowie einfache Handhabung durch teilweise nur angelerntes Personal. Natürlich spielt der Kostenaspekt eine große Rolle bezüglich der Amortisation eines Messgerätes. So bedient man sich häufig indirekter Messmethoden, die Spektren oder Signale erzeugen, die dann produktspezifischer Kalibrierungen bedürfen, was mehrmonatige Personalkosten zur Folge hat [1]. CEM als Spezialist für die Prozeßanalytik hat mit dem SMART Trac einen Fettanalysator für den universellen Einsatz bei unterschiedlichsten Proben entwickelt. Hier müssen keine umfangreichen produktspezifischen Kalibrierungen für unterschiedlichste Rezepturen durchgeführt werden. Direkt nach der Installation ist das SMART Trac für die Routine einsatzfähig! Es hat niemals ein vergleichbares System auf der Welt gegeben, was derart vielseitig, kalibrationsfrei, lösemittelfrei, schnell und präzise den Fettgehalt von den o.g. Lebensmittelproben bestimmt.

Wie ist der Arbeitsablauf im SMART Trac?
Der Arbeitsablauf besteht im wesentlichen nur aus 3 Schritten (Abb. 2):

  1. Trocknung der Probe im Mikrowellentrockner SMART um das gesamte Wasser innerhalb von 3 Minuten auszutreiben.
  2. Überführen der getrockneten Probe ins NMR Kernresonanzspektrometer (Trac-Modul)
  3. Fettmessung innerhalb von 8 Sekunden im Trac-Modul

Die gesamte Bedienung des Mikrowellentrockners und des Trac-Moduls erfolgt über eine einzige Tastatur. Die Software für beide Gerätschaften wurde so konzipiert, dass sie menügeführte Arbeitsanweisungen einfachst vermittelt. Komplizierte Spektren wie z. B. die Fettsignale werden von der Software direkt ausgewertet und der Anwender bekommt nur das Ergebnis zu sehen. Ein PC wurde in das SMART Trac System so integriert damit auch angelerntes Personal ohne lange Schulung, also nach maximal 15 min. die Analysen selbstständig durchführen kann!

Wie funktioniert die Komibination der Feuchte- & Feststoffbestimmung mit anschließender Fettmessung?
Die Fettbestimmung von Lebensmitteln mittels Kernresonanzspektroskopie ist eine zuverlässige Technik, die

  • für eine Vielzahl von Proben universell einsetzbar ist,
  • bei trockenen Probe schon lange etabliert ist,
  • ohne toxische Lösemittel arbeitet,
  • keine aufwendige und produktspezifische Kalibration erfordert,
  • sehr schnelle Ergebnisse in nur 8 Sekunden liefert
  • sehr einfach zu bedienen ist.

Der Einsatz der NMR-Technologie für die Fettmessung ist nicht neu und wird bereits für trockene Proben wie Nüsse, Schokolade oder Getreide eingesetzt. Allerdings scheiterten frühe Versuche zur Fettanalyse von sehr feuchten Produkten wie Fleisch- und Wurstwaren, Molkereiprodukten (Eis, Quark, Joghurt, Käse...), Feinkost, Ketchup, Mayonnaise u. v. m. Der Grund für diese Fehlschläge war der Störeinfluß des Wassers auf das Fettsignal. Ergo: Vor der Fettbestimmung muss das Wasser aus der Probe ausgetrieben werden. Da aber Trocknungen im Trockenschrank etliche Stunden dauern, scheiterte diese Idee bereits im Ansatz. Somit war es für CEM als Pionier und Hersteller der Mikrowellentrockner eine logische Konsequenz, den schnellsten Trockner der Welt, das SMART System zur schnellen Probentrocknung innerhalb von 2 min. der Fettmessung vorzuschalten. Die Mikrowellentrocknung als die schnellste direkte Trocknungsmethode ist schnell genug für die Prozesskontrolle und kann ohne Kalibrieraufwand für unterschiedliche Produkte und Sorten direkt am Produktionsort eingesetzt werden.

Abb. 3: Trocknung der Probe

Als Mikrowellen-Feuchte/Feststoff-Analysensystem kommt das SMART™ von der Fa. CEM in den verschiedensten Produktionssparten seit Jahrzehnten zum Einsatz. Das Probengut wird dabei auf ein spezielles Probenträgermaterial (Glasfaserträger) gegeben und auf die im Mikrowellengerät eingebaute Waage gelegt (Abb. 3).

Dabei werden die Wassermoleküle der Probe im eingestellten Mikrowellenfeld erwärmt und ausgetrieben, ohne das die Probe an der Oberfläche verkrustet und somit weiteren Wasseraustrieb verhindert. Über den integrierten Temperatursensor findet eine kontrollierte Erwärmung des Probengutes statt, so dass hier die Gefahr einer Zersetzung (z. B. Karamelisierung bei Kohlenhydraten) der Probe minimiert ist. Zur exakten Feuchtigkeitsbestimmung ist es nötig, das maßgebliche Mikrowellenfeld gleichmäßig auszubilden und stufenlos zu regeln. Die integrierte Analysenwaage nimmt während des Trocknungsprozesses ständig das Probengewicht auf und sorgt für die Abschaltung bei Gewichtskonstanz - oft schon nach 2 Minuten Messdauer. Insbesondere für Substanzen mit hohem Wassergehalt (bis zu 99,9 %) ist dieses Verfahren dank seiner Schnelligkeit und Messgenauigkeit (Präzision von ± 0,1 % Trockensubstanz) für die At-line-Prozesskontrolle besonders geeignet.

Die so exakt getrocknete Probe wird jetzt ins Trac-Modul, das NMR-Spektrometer, überführt. Hier wird die Probe in einem externen Magnetfeld mit Hochfrequenzenergiepulsen für 8 Sekunden ausgesetzt. Die Fettmoleküle geben ein charakteristisches Signal, welches die Gerätesoftware des SMART Trac direkt als Fettgehalt umrechnet und dem Benutzer anzeigt. Diese Fettmessung wird nicht durch Begleitsubstanzen wie Zucker, Salz, Aromastoffe, Geschmacksverstärker, Emulgatoren, Konservierungsmittel... etc. verfälscht. Auch Farbunterschiede der Proben untereinander haben keinen Störeinfluss! Damit ist diese Methode universell einsetzbar. Evaluierungen bei Unilever und Nestle haben an den unterschiedlichsten Probenarten wie Eiscreme, Margarine, Grillsaucen, Mayonnaise u.v.m. den vorteilhaften Einsatz des SMART Trac bewiesen. Unterschiedliche Proben sind in der folgenden Tabelle gemessen worden.

Tab. Fettgehalte von unterschiedlichen Lebensmitteln

Probe Zeit [min.]
Fettgehalt [%]
SMART Trac
Durchschnitt
Referenzwert [%]
Durchschnitt
Standardabw.
N = 10 Proben
Käse 3:30 14,15 14,10 0,25
Schokoladeneis 3:30 9,37 9,40 0,09
Mayonnaise 3:15 79,48 79,46 0,23
Schmelzkäse 3:45 26,45 26,54 0,25
Milch 3:30 3,18 3,18 0,04

ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK
Der Umfang der Aufgaben in der Prozesskontrolle hat sich in vielen Industriezweigen in den letzten Jahren nicht zuletzt auch aufgrund geänderter Gesetzgebung deutlich verändert. Jetzt sind vermehrt Analysensysteme gefragt, die vor Ort oder direkt im Betrieb (At-Line) eingesetzt werden können. Vor allem muß bei diesem Einsatzgebiet ein besonderes Maß an Sicherheit und Bedienungskomfort berücksichtigt werden. Hier bietet sich gerade das SMART Trac Analysen-Systeme zur Feuchte- und Fettbestimmung an. Für die Bedienung des Gerätes ist kein Fachpersonal notwendig. Die Fettmessung ist schnell, matrixunabhängig und das Gerät ist ab der Installation betriebsbereit. Es müssen im Gegensatz zu anderen Messverfahren keine umfangreichen produktspezifischen Kalibrationen monatelang durchgeführt werden. Hinsichtlich der Arbeitssicherheit wurde durch das Verzichten von Säuren oder Lösungsmitteln mit dem SMART Trac ein neuer Standard gesetzt. Das Höchstmaß an Präzision wurde von vielen Anwendern überprüft und bestätigt. Damit können Rezepturen von Lebensmitteln direkt an den Grenzbereich eingeregelt werden, was entsprechende Erlössteigerungen zur Folge hat.

 

LITERATUR

  1. "Analytik im Wandel - zwischen Labor und Prozeß, Mensch und Methode", H.-D. Isengard, Kompetenzmeeting Innovationen der Prozeßanalytik und Feuchtemeßtechnik, Mai 1995, Göttingen
  2. „Schnelle Feuchtigkeitsbestimmung - Mikrowellenanalysensysteme helfen Kosten sparen“, T. Krahl, Kontrolle 9, 46 - 48 (1994)
  3. "An Evaluation and Comparison of the CEM Fat Analysis System with the Official Standard Methods for the Determination of Moisture and Fat in Meat and Meat Products", A. Crosland and N, Bratchell, AFRC Institute of Food Research, Langford, Bristol, England, J Assoc. Publ. Analysts, , 26, 89 - 92 (1988)

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