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Partikelgrößenbestimmung mit statischer Laser Streuung

Dr. Günther Crolly, Produkt Manager Partikelmessgeräte, FRITSCH GMBH, Idar-Oberstein, Germany

Bei der Partikelgrößenanalyse wird eine große Anzahl von Techniken eingesetzt, wobei die populärste vielleicht die Siebung ist. Sieben ist eine relativ einfache Methode, trotz der Tatsache, dass verschiedene instrumentelle Vorgehensweisen genutzt werden können. Die größten Vorteile der Siebung sind die kostengünstigen Geräte und die Tatsache, dass diverse Anteile der Original-Probe für den weiteren Gerbrauch aufbereitet werden können. Jedoch ist die Siebung sehr zeitaufwendig und liefert nur für eine begrenzte Anzahl von Partikelgrößen Resultate. Typischerweise variieren die Ergebnisse von Siebungen aufgrund verschiedener Faktoren: Die Methode wie das Sieb bewegt wird, die Zeitspanne der Siebung, die Anzahl der Partikel auf den Sieben und einige physikalische Eigenschaften wie z.B. die Form oder das Adhäsionsverhalten der Probe. Zudem, kann die tatsächliche Größe der Maschenweiten der Siebe große Abweichungen von der Nominal-Größe aufweisen. Alle diese Gründe sowie einige andere, schränken die Genauigkeit und Präzision der Siebanalyse ein und sind Gründe dafür, warum diese Technik weitgehend durch die Technologie der Lichtstreuung ersetzt wird - speziell für die Partikelgrößenbestimmung von Partikeln, die kleiner einige Paar Millimeter sind.

Bestimmung der Partikelgröße
Die statische Lichtstreuung kann für einen Partikel-Messbereich von ungefähr 10 oder 20 Nanometer bis hin zu wenigen Millimetern eingesetzt werden. Wenn ein Laserstrahl einen Partikel beleuchtet, wird eine Lichtstreuung beobachtet und aus der Winkelabhängigenintensitätsverteilung hinter der Streuung, kann die Partikelgröße errechnet werden. Deshalb bezeichnet man die Lichtstreuung auch als indirekte Methode der Partikelgrößen-Messung, da spezifische physikalische Eigenschaften gemessen werden und hieraus, dann die Partikelgröße kalkuliert wird. Die physikalischen Theorien, die diesen Berechungen zugrunde liegen, sind die Fraunhofer-Beugung für vergleichsweise große Partikel und die Mie-Theorie, die nicht nur für große sondern auch für kleine Partikel angewandt wird. Wie definiert man nun große oder kleine Partikel? Typischerweise bedeutet „klein“, dass der Partikel einen Durchmesser nicht größer als die Wellenlänge des Laserlichts welches die Partikel bestrahlt aufweist. Üblicherweise setzen Laser-Partikelmessgeräte einen Laserstrahl mit einer Wellenlänge zwischen 500 and 700 nm ein. Deswegen sollte der Übergang zwischen Fraunhofer und Mie in der Region 0,5 – 1µm statt finden. Allerdings hängt die Entscheidung ob Mie oder Fraunhofer angewandt wird, vielleicht nicht nur von der Partikelgröße sondern auch vom Probenmaterial und der genauen Anwendung ab.

Die Notwendigkeit der Dispersion
In pulverförmigen Material werden in den meisten Fällen einige der Partikel zusammenkleben und sogenannte Agglomerate bilden. Nun um die primären Partikel zu messen, wird eine Dispersion notwendig um die Agglomerate zu zerlegen. Im Allgemeinen sind zwei verschieden Kategorien der Dispergierung möglich, die Nass- und die Trocken-Dispergierung.

Bei der Nass-Dispergierung, wird das Probenpulver oder die Suspension einem geschlossen Flüssigkeitskreislauf hinzugegeben. Das Material wird kontinuierlich durch eine Messzelle gepumpt, dort kann der Laserstrahl das Partikelensemble beleuchten. Während des Pumpvorgangs im Messkreislauf kann Ultraschall eingekoppelt werden, dies hilft dabei die Agglomerate zu zerstören, um einzelne, separierte Partikel zu erhalten. Es ist darauf zu achten, dass nicht zu viel Material dem Messkreislauf beigegeben wird, weil Mehrfachstreuung die Resultate vielleicht verändern würden. Mehrfach-Streuung bedeutet, das Licht welches schon von einem ersten Partikel gestreut wurde, und vor dem Verlassen der Messzelle nun von einem zweiten Partikel gestreut wird. Um sicherzustellen, dass die korrekte Menge Material benutzt wurde, wird die Strahl-Abschwächung während des Einfüllens des Probenmaterials ins System beobachtet. Die Strahl-Abschwächung gibt einfach Aufschlüsse über den Prozentsatz des Lichtes welches vom ursprünglichen Pfad weg gestreut ist. Erfahrungen zeigen, dass 10 -15% Strahl-Abschwächung ein guter Wert sind, um ein verlässliches Messergebnis zu sichern.

Bild 1: Berechnetes Gesamt-Volumen von Probenmaterial das gebraucht wird um eine Strahlabschwächung von 10 bzw. 20% zu erreichen. Der Berechnung liegt die Mie-Theorie mit optischen Parametern von Aluminiumoxid zugrunde. Für eine Partikelgröße kleiner als ungefähr 1µ, wird die benötigte Menge Probenmaterial von dem Brechungsindex des Materials stark beeinflusst.

Bild 1 zeigt das Volumen von Probenmaterial welches benötigt wird um eine Strahlabschwächung von 10% bzw. 20 % in einem FRITSCH ANALYSETTE 22 MicroTec plus Partikelmessgerät als Funktion der Partikelgröße zu erreichen. Wie man sieht brauchen größere Partikel viel mehr Material, während nur ein wenig Material für kleine Partikel gebraucht wird. Unterhalb einer Partikelgröße von ca. 0,5µm, vergrößert sich die benötigte Menge wieder und der genaue Wert hängt hier nicht nur von der Partikelgröße ab, sondern auch vom Brechungsindex des Materials, was jedoch im Bild 1 nicht angezeigt ist.

Manche Materialien können nur schwer in Flüssigkeit gemessen werden, vielleicht lösen diese sich darin auf, oder chemische Reaktionen resultieren daraus. Oder Effekte wie das aufquellen z.B. von Weizen in Wasser tritt auf, welches eine Messung in einem nassen Medium verhindert. In diesen Fällen ist eine Trockenmessung eine echte Alternative. Hierbei wird ein Luftstrom mit hohem Druck gemeinsam mit dem pulverförmigen Probenmaterial durch eine Düse hindurch beschleunigt. Hinter der Düse expandiert der Luftstrom schlagartig, was zu einer stark turbulenten Strömung führt. Agglomerate werden so in eine schnelle Rotation versetzt und prallen zudem mit anderen Agglomeraten und Partikeln zusammen. Wegen diesem Zusammenspiel, fallen die Agglomerate auseinander und einzelne Partikel können gemessen werden. Verglichen mit der Anwendung von Ultraschall in Wasser, ist dieser Vorgang weit weniger effektiv. Dies führt dazu, dass die Trocken-Dispergierung zuverlässige Messwerte nur für Proben liefert, bei denen die Partikelgröße über einigen µm liegt.

Die genaue minimale Partikelgröße, bis zu der die Trocken-Dispergierung eingesetzt werden kann, hängt auch stark von den physikalischen Eigenschaften des Materials ab. Nasse, fetthaltige sowie klebrige Materialien sind natürlich viel schwerer in einem Luftstrom zu dispergieren, als trockene, leicht fließende Materialien. Um die Effizienz des Trocken-Dispergierung-Prozesses zu erhöhen, haben einige Geräte Prallplatten auf welche der Materialstrom beschleunigt wird. Beim auftreffen auf diese Prallplatten werden die Agglomerate zwar effektiv zerstört, aber unglücklicherweise ganz besonders für weiche Materialien werden die Primärpartikel auch gemahlen. Die resultierende Partikelgrößenverteilung hängt in diesen Fällen vom Luftdruck ab, welcher genutzt wurde um den Materialstrom zu beschleunigen.

Für einige Anwendungen ist es nicht notwendig, dass die Agglomerate zerstört werden. Oder das Probenmaterial tendiert nicht zur Bildung von Agglomeraten. In diesen Fällen kann ein Fallschacht eingesetzt werden, um das Probenmaterial dem Messbereich zuzuführen. Eine kontinuierliche Zufuhr wird z.B. mit einer Vibrations-Zuteilrinne gewährleistet und die Partikel fallen einfach in das Messgerät hinein. Diese können nun aufgefangen oder mit einem Staubsauger abgesaugt werden.

Bild 2 zeigt zwei Messungen mit Eisen Pulver unter Verwendung einer Fallrinne in einem Laserpartikelmessgerät ANALYSETTE 22 MicroTec plus

Bild 2: Zwei Trockenmessungen von Eisenpulver unter Verwendung einer Fallrinne in einem Laserpartikelmessgeräte FRITSCH ANALYSETTE 22 MicroTec plus. Die feinere Probe ist im Korngrößenbereich zwischen 125µm und 355µm, während die gröbere Probe einen Korngrößenbereich zwischen 500µm and 1,4 mm aufweist.

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