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Temperierlösungen für die chemische Forschung und Produktion

Michael Sauer, Peter Huber Kältemaschinenbau GmbH, Offenburg, Deutschland

Eine möglichst genaue Temperaturführung hat in der chemischen Reaktionstechnik maßgeblichen Einfluss auf die Produktionsleistung oder das Forschungsergebnis. Temperiersysteme der Unistat-Reihe sorgen in zahlreichen Forschungslaboratorien, Pilotanlagen und Kilo-Labors für exakte Temperaturen und stabile Prozessbedingungen. Mit der neuen Unistat-Hybrid-Technologie bietet Huber Kältemaschinenbau jetzt auch Temperierlösungen für sehr große Reaktoren in der Produktion.

Bei Produktionsprozessen mit chemischen Reaktionsvorgängen steht eine hohe Selektivität zugunsten des Zielsubstrates in der Regel weit oben auf der Wunschliste. Da sich niedrige Temperaturen meist positiv auf die Selektivität auswirken, werden heute zunehmend Tieftemperaturreaktionen angestrebt. Gleichzeitig ist der Reaktionsverlauf bei tiefen Temperaturen aber meistens vergleichsweise langsam, was wiederum zu längeren Produktionszeiten führt. Für die Verfahrenstechniker gilt es deshalb, einen bestmöglichen Kompromiss zwischen Ausbeute, Qualität und Produktivität zu finden. Unabhängig vom eingesetzten Reaktorsystem spielt die richtige Temperatur dabei eine entscheidende Rolle und entsprechend wichtig ist die Auswahl einer geeigneten Heiz- und Kühllösung. Die Temperiersysteme der Unistat-Reihe gelten aufgrund ihrer thermodynamischen Eigenschaften als technologisch führend. Bereits 1988 wurden die ersten Modelle für Anwendungen in der Prozess- und Verfahrenstechnik entwickelt. Gemeinsam mit Verfahrensingenieuren aus Chemie- und Pharmaunternehmen wurden die Geräte seitdem kontinuierlich weiterentwickelt und an die aktuellen Anforderungen angepasst. Und nicht zuletzt haben zahlreiche Fallstudien, welche gemeinsam mit den Herstellern von Reaktorsystemen entstanden sind, zu einer perfekten Abstimmung beigetragen. Unistate sind deshalb prädestiniert für die Temperierung von Chemie- und Bioreaktoren, Autoklaven, Miniplant und Pilotanlagen, Reaktionsblöcken, Kalorimetern und Destillationsanlagen. Bei diesen Anwendungen überzeugen die Geräte mit einer hervorragenden Thermodynamik selbst bei schwierigen oder stark schwankenden Anlagenbedingungen. In der Praxis bieten Unistate konkrete Vorteile für die Arbeit: kurze Aufheiz- und Abkühlzeiten, große Temperaturbereiche ohne Flüssigkeitswechsel, exakte Temperaturen sowie eine hohe Stabilität und Reproduzierbarkeit im gesamten Temperierprozess und mehr Sicherheit für teure Glasreaktoren und die darin enthaltenen Substanzen.

Abb. 1: Unistate wurden gemeinsam mit Verfahrensingenieuren aus Chemie- und Pharmaunternehmen entwickelt

Praxisorientierte Ausstattung

Neben den grundlegenden Leistungsdaten wie Kälte-, Heiz- und Pumpenleistung spielen in der Praxis oftmals die sekundären Eigenschaften eine entscheidende Rolle. So sind beispielsweise hohe Heiz- und Kälteleistungen wertlos, wenn die nur mäßige Förderleistung der Umwälzpumpe eine optimale Wärmeübertragung verhindert. Das Gesamtkonzept der Unistate berücksichtigt derartige Aspekte und sorgt für einen zuverlässigen Dauerbetrieb mit präzisen und reproduzierbaren Ergebnissen.

Erfahrene Anwender schätzen die zahlreichen Funktionen und Einstellmöglichkeiten der Huber-Systeme, welche eine sehr feine Abstimmung auf die jeweilige Anwendung zulassen. Zu diesen Funktionen gehört z.B. die intelligente TAC-Temperaturreglung, welche die Regelstrecke kontinuierlich analysiert und die Parameter automatisch anpasst – das bedeutet  beste Ergebnisse mit minimalem Aufwand für den Anwender.

Ein weiteres Ausstattungsdetail, das die Arbeit mit Unistaten komfortabel macht, ist das farbige Touchscreen-Display. Die Anzeige ist individuell konfigurierbar und stellt alle wichtigen Parameter wie Soll-, Ist- und Grenzwerte übersichtlich dar. Temperaturverläufe können grafisch als Kurven angezeigt werden und die Einheit ist von Celsius auf Fahrenheit umschaltbar.

Zahlreiche Datenschnittstellen ermöglichen eine einfache Fernsteuerung der Geräte bzw. die Integration in Anlagen oder Prozessleitsysteme. Serienmäßig sind eine RS232/RS485-Schnittstelle sowie verschiedene analoge Schnittstellen (NAMUR) verfügbar. Das optionale Web.G@te-Modul stellt zusätzliche Anschlüsse für Ethernet und USB bereit und ermöglicht damit den Datenaustausch über Firmennetzwerke oder das Internet bzw. das Speichern von Messdaten und Profilen auf USB-Sticks.

Abb. 2: Die Unistat-Reihe bietet über 50 Serienmodelle für Temperieraufgaben in Forschung, Technikum und Produktion von -120 bis +425 °C

Leistung auf kleinstem Raum

Hohe Heiz- und Kälteleistungen, ausgefeilte Sicherheitseinrichtungen und eine umfangreiche Ausstattungsliste – was zunächst nach „großen Kisten“ klingt, zeigt sich in der Realität als kompakte Geräte mit geringem Platzbedarf. Die Volumenkälteleistung (Watt/dm3) nach DIN 12876 belegt den geringen Raumbedarf. Gleichzeitig sorgt eine hohe Kälteleistungsdichte (Watt/Liter) für Temperiergeschwindigkeiten von mehreren hundert Kelvin pro Stunde. Bereits das kleinste dynamische Temperiersystem der Unistat-Reihe, der ‚Petite Fleur‘ , stellt diese Vorzüge  in der Praxis unter Beweis. Zwar zeigt sich der ‚Petite Fleur‘ in minimaler Bauform, aber wie ein großer Unistat bringt auch er beste thermodynamische Eigenschaften und volle Funktionalität mit. Die Arbeitstemperaturen reichen von -40 °C bis +200 °C. Bei voller Pumpenleistung steht eine Kälteleistung von 480 Watt gemäß DIN 12876 zur Verfügung. Wird die Pumpendrehzahl reduziert, erhöht sich die Kälteleistung um bis zu 50 Watt. Ein weiterer Vorteil, speziell bei häufig wechselnden Anwendungen im Labor, ist das neuartige Wasserabscheidesystem, welches Wasserrückstände in Schläuchen und Reaktoren aus dem Temperierkreislauf entfernt. Der ‚Petite Fleur‘ ist deshalb besonders schnell einsatzbereit. Eine stufenlos regelbare Umwälzpumpe sorgt für die Wärmeübertragung zum Reaktor. Die Pumpe erreicht Förder- und Druckleistungen von 33 l/min bzw. 0.9 bar. Zu den zahlreichen Sicherheitseinrichtungen zählt u.a. die Druckregelung VPC, welche Glasreaktoren mit einem sanften Anlauf vor der Zerstörung schützt und Viskositätsänderungen der Temperierflüssigkeit automatisch ausgleicht. In Kombination mit der intelligenten Temperaturregelung sorgt das System für minimalen Druck mit maximaler Umwälzung und optimiert dadurch die Wärmeübertragung zur angeschlossenen Applikation.

Der ‚Petite Fleur‘ wird serienmäßig mit dem Com.G@te-Schnittstellenmodul ausgeliefert. Das Modul enthält eine RS232/RS485-Schnittstelle sowie einen potentialfreien Kontakt, ein Analog-Interface (0/4-20 mA oder 0-10 V) und einen Eingang für externe Steuersignale.

Modelle für die Prozess- und Verfahrenstechnik

Die Produktauswahl wird mit weiteren Modellen fortgesetzt, mit denen Forschungs- und Produktionsreaktoren bis ca. 1.000 Liter temperiert werden können – je nach Anwendung oftmals auch mehr. Die Produktauswahl wurde zuletzt mit den Modellen 905, 905w, 912w und 915w erweitert. Diese neuen Modelle sind für viele typische Anwendungen in der Prozess- und Verfahrenstechnik geeignet, z.B. die Temperierung von Bioreaktoren, Autoklaven, Miniplant-/Pilotanlagen und Reaktionsblöcken. Alle Modelle decken einen Temperaturbereich von -90 bis +250 °C ab und bieten eine Heizleistung von 6 kW. Die Kälteleistungen reichen je nach Modell von 4.5 bis 11 kW.

Bei allen großen Unistaten erfolgt die Bedienung über ein farbiges 5.7“ Touchscreen-Display. Das Display zeigt alle wichtigen Parameter auf einen Blick und unterstützt die grafische Darstellung von Temperaturverläufen in Echtzeit. Die drehzahlgeregelten Umwälzpumpen erreichen Förderleistungen bis 110 l/min. 

Aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten überzeugen Unistate mit einem effizienten Energiemanagement zur Senkung der Betriebskosten. Ein weiterer Pluspunkt ist die hydraulisch dichte Bauweise, welche die Entstehung von Öldämpfen und Oxidation verhindert und gleichzeitig die Lebensdauer der Temperierflüssigkeit verlängert. Dank umfangreicher Sicherheitseinrichtungen sind die Geräte für einen unbeaufsichtigten Dauerbetrieb geeignet. Alle relevanten Betriebszustände werden permanent überwacht, bei Bedarf werden Warnungen ausgeben, das System abgeschaltet oder Notkreisläufe aktiviert. Weitere Ausstattungsmerkmale nehmen dem Anwender Arbeit ab bzw. ermöglichen eine Automatisierung von Arbeitsabläufen. Zu diesen Austattungsmerkmalen zählen Funktionen wie Programmgeber,  Rampenfunktion, Kalenderstart, anpassbare Usermenüs, Sensorkalibrierung sowie analoge und digitale Schnittstellen zur Anbindung an Prozessleitsysteme. Die Serienmodelle erreichen Kälteleistungen bis 150 kW und decken Arbeitstemperaturen von -120 °C bis +425 °C ab.  Mit den Optionen Wetterschutz und Winterbetrieb können Unistate auch im Außenbereich aufgestellt werden. Über den abnehmbaren Regler ist dann eine Fernsteuerung mittels Datenleitung möglich. Für einen Betrieb innerhalb von Ex-Schutz-Bereichen stehen überdruckgekapselte Ex-p-Schränke zur Verfügung.

Reaktoren für Produktionsmengen von 10 m³ und mehr

Bei sehr hohem Leistungsbedarf oder zur Umsetzung von kundenspezifischen Anforderungen, bietet Huber angepasste Temperierlösungen in Form eines individuellen Kälteanlagenbau. Die neue Unistat-Hybrid-Technologie z.B. erweitert die Anwendungsmöglichkeiten auf sehr großvolumige Reaktionsgefäße. Realisierbar ist die Temperierung von Reaktoren mit Füllvolumen von 10.000 Litern und mehr. Unistat-Hybrid kombiniert dazu die Regelgenauigkeit der Unistate mit der Power von zusätzlichen Energiequellen wie Dampf, Kühlwasser oder flüssigem Stickstoff. Unistat-Hybrid nutzt also die bereits vorhandenen Ressourcen eines Produktionsgebäudes und sorgt für eine optimale Prozesskontrolle. Durch die hybride Anbindung eines Unistaten lassen sich vorhandene Heiz- und Kühleinrichtungen kostengünstig modernisieren und optimieren. Das Unistat-System übernimmt dabei die gesamte Temperaturregelung und steuert das Zusammenspiel der einzelnen Energiequellen.

In der Praxis bedeutet das z.B. ein schnelles Aufheizen von großvolumigen Reaktoren mit heißem Wasserdampf bzw. ein rasches Abkühlen mit flüssigem Stickstoff oder Kühlwasser. Der Unistat sorgt dabei für eine exakt dosierte Energiezufuhr und übernimmt anschließend die präzise Feinregelung. Die Vorteile dieser Technik sind eine hohe Regelgenauigkeit, erweiterte Temperaturbereiche, mehr Heiz- und Kühlleistung und eine zuverlässige Kompensation von thermischen Reaktionen. Mit der Integration eines Unistat-Hybrid-Systems werden die Prozessbedingungen einer Anlage in vielen Fällen verbessert und dadurch die Produktionsleistung gesteigert.

Professionelles Scale-up

Die Unistat-Produktreihe temperiert praktisch alle Anwendungen in der chemischen Reaktionstechnik. Zur Auswahl stehen über 50 Serienmodelle mit Kälteleistungen von 0,7 bis 150 kW für Temperaturen von -120 bis +425 °C. Ein umfangreiches Zubehörsortiment mit Sensoren, Temperierflüssigkeiten, Schlauchverbindungen,  Zusatzpumpen, Ex-Schutz-Anlagen sowie Wartungsverträgen und Zertifikaten ergänzt das Angebot.

Mit Unistat-Hybrid werden die zur Verfügung stehenden Leistungen nochmals erhöht und damit die Einsatzgebiete der Unistate auf Produktionsmaßstäbe erweitert. Unistate ermöglichen damit ein professionelles Scale-Up vom Labor, über Technikumsanlagen bis zu Produktionsmengen – und das mit gleichbleibenden Bedingungen und durchgängiger Bedienung.

Abb. 3: Ein Vergleich der Thermodynamik von Unistaten und konventioneller Technik verdeutlicht den Praxisnutzen. Zeiteinsparung bei Forschungsaufgaben bzw. ein verbesserter Produktionsdurchsatz sind die Hauptargumente.

Das Unistat-Funktionsprinzip

Konventionelle Umwälzthermostate arbeiten hydraulisch mit offenem Bad. Das Unistat-Prinzip hingegen verzichtet auf ein internes Temperierbad. Unistate besitzen, anstelle des integrierten Temperierbades, lediglich ein Ausdehnungsgefäss für die thermisch bedingte Volumenänderung. Dieses Prinzip verringert die zu temperierenden Massen und erhöht die Temperaturänderungsgeschwindigkeiten. Unistate erreichen mit dieser Technik Abkühlgeschwindigkeiten von mehreren hundert Kelvin pro Stunde. Nicht zuletzt deshalb, haben sich Unistate bei der Reaktortemperierung etabliert.

Für einen Vergleich der Dynamik eignet sich ein Blick auf die Kälteleistungsdichte [Watt/Liter] nach DIN 12876.

Bei Applikationen mit kontinuierlich verändernden Reaktionsmassen sind Prozesssicherheit, präzise Temperaturkontrolle und Prozessstabilität entscheidende Faktoren für das gewünschte Temperierergebnis. Entstehen endotherme oder exotherme Reaktionen, ist die Dynamik des Temperiersystems maßgeblich für die Sicherheit verantwortlich. Eine genaue Temperaturregelung, ohne Über- oder Unterschwingen, verhilft zu höheren Reinheitsgraden und höherer Ausbringungsmenge.

Eine weitere Schlüsselfunktion hat die Wärmeübertragung. Um optimale Werte zu erzielen, generieren die Umwälzpumpen der Unistate hohe Durchflussmengen bei niedrigem Pumpendruck. So kann die Wärme- und Kälteenergie sehr effektiv vom Temperiersystem zur Anwendung transportiert werden. Damit sind schnelle Rampensprünge möglich (Abb. 4). Die adaptive TAC-Regeltechnik gestattet außerdem eine hochgenaue Regelung für eine Vielzahl unterschiedlicher Applikationen – ein Vorteil bei häufig wechselnden Anwendungen. Neben der Temperatur überwacht TAC auch den Druck der Applikation und regelt die Pumpenleistung auch bei stark schwankenden Bedingungen.

Abb. 4: Das Ausregeln einer exothermen Reaktion in einem Reaktor erfolgt schnell und zuverlässig. Eine Zerstörung und Verunreinigung des Temperierguts wird dadurch vermieden.

Niedrige Betriebskosten

Im Vergleich zu herkömmlichen Wärme-/Kältethermostaten erreichen Unistate mehr Effizienz bei reduziertem Ressourcenverbrauch. Die Betriebskosten (Strom, Kühlwasser, Temperierflüssigkeit, etc.) sind gegenüber anderen Temperiermethoden günstiger.

Leistung gemäß DIN 12876

Unistate haben ein sehr geringes Füllvolumen und daher eine sehr hohe Kälteleistungsdichte [Watt/Liter] nach DIN 12876. Diese Kenngröße beschreibt das dynamische Verhalten eines Thermostaten und gibt damit Auskunft darüber, wie schnell ein System eine Temperatur ändern kann. Dies ist auch aus sicherheitstechnischer Sicht z.B. bei exothermen Reaktionen eine entscheidende Kenngröße.

DIN 12876 definiert auch die Volumenkälteleistung [kW/m³], also das Verhältnis von Kälteleistung und Gehäusegröße. Diese Angabe ermöglicht einen konkreten Vergleich von Temperiergeräten hinsichtlich deren Baugröße und Platzbedarf.

Typische Unistat-Anwendungen:

  • Reaktorsysteme, Autoklaven
  • Pilotanlagen
  • Miniplantanlagen
  • Verfahrensentwicklung
  • Doppelwandige Reaktionsgefäße
  • Reaktionskalorimeter
  • Destillationsanlagen
  • Prüfstände
  • Materialprüfung
  • Kombinatorische Chemie
  • Halbleiter-Industrie
  • Kilolabor
  • Vakuumkammern

Abb. 5: Nutzung von Dampf aus Produktionsanlagen zur Reaktortemperierung: Das Unistat-Temperiersystem wird zusammen mit einem externen Wärmetauscher (Bild rechts) an den Reaktormantel angeschlossen.

True Adaptive Control

Gegenüber den meisten automatischen PID Reglern, welche die Parameter selbständig anpassen, um eine schnelle Temperierung mit minimalen Überschwingern zu ermöglichen, geht die True Adaptive Control (TAC) Technologie noch einen Schritt weiter. Das adaptive Verfahren der TAC-Regelung, analysiert die Regelstrecke im gesamten Temperaturbereich und erzeugt ein mehrdimensionales Modell. Der Temperaturregler wird durch TAC mit optimalen Regelparametern versorgt und passt sich so auch stark schwankenden Anlagenbedingungen an. Damit können Qualitätsvorgaben für den Temperaturregler optimal eingehalten werden. Je nach Anforderung kann ein hochdynamischer oder aperiodischer Temperaturverlauf beim Einschwingen gefordert werden. Damit ist auch das dynamische Verhalten bei exothermen Reaktionen bestimmt. Der TAC-Regler sorgt in beiden Fällen für die jeweils kürzeste Einregelzeit. True Adaptive Control ist für die Mantel- und die Kaskadenregelung verfügbar. Anstelle von True Adaptive Control sind die klassischen PID Reglerfunktionen auch manuell einstellbar.

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