Ein Plattformsystem für Mikrowellenaufschluss

Moderne Analysenmethoden wie AAS, ICP-AES oder ICP-MS erfordern eine schnelle, leicht handhabbare und sichere Probenvorbereitung. Dafür bietet die Anton Paar GmbH mit dem Multiwave 3000 ein modulares Mikrowellensystem an, das individuell für unterschiedliche Aufgaben konfiguriert werden kann. Kein Problem, wenn Sie neben dem nasschemischen Aufschluss, Lösungsmittel-Extraktion oder andere spezielle Anwendungen wie zum Beispiel Sauerstoffverbrennung benötigen: das Multiwave 3000 ermöglicht alle diese Aufgaben in einem Gerät.

Ein leistungsstarker Mikrowellenofen
Ein leistungsfähiger Mikrowellenofen dient als zuverlässige Basis für den modularen Aufbau. Der 66 Liter fassende Innenraum ist aus rostfreiem Stahl gefertigt und vollständig mit PTFE beschichtet. Dies garantiert Robustheit und Schutz gegen Korrosion sowie einfache Reinigung. Der Ofen wird mit bis zu 1400 W Mikrowellenenergie von zwei Magnetrons betrieben. Die Mikrowellenenergie kann ungepulst in Schritten von 1 W über den gesamten Leistungsbereich geregelt werden, was vor allem bei der Behandlung von spontan reagierenden Proben oder beim Betrieb von UV-Reaktoren vorteilhaft ist.
Zur Verkürzung der Prozessdauer wird neben dem raschen Aufheizen auch eine rasche Abkühlung der Lösungen sichergestellt. Mittels einer eingebauten Luftkühlung werden die Behälter innerhalb von 15 bis 20 Minuten abgekühlt, ohne externe Hilfsmittel wie Wasserbäder oder Kühlschränke.
Die stabile Sicherheitstür hat eine benutzerfreundliche Magnetverriegelung, die ein wesentliches Sicherheitselement darstellt. Entsteht im Inneren des Mikrowellenofens ein Überdruck, dann öffnet die Tür ein wenig, entlässt den Überdruck in den Raum und schließt danach wieder automatisch. Gleichzeitig wird die Mikrowelle über mehrere Sicherheitsschalter abgeschaltet.

full-screen

Reaktionsgefäße und Rotoren: Das Richtige für jede Anwendung!
Die Reaktionsgefäße und Rotoren sind das Herz jedes Aufschlusssystems und der Schlüssel zur einer erfolgreichen und effizienten Probenvorbereitung.
Das Multiwave 3000 System bietet eine große Auswahl an Reaktionsgefäßen und Rotoren, die durch den modularen Aufbau eine hohe Flexibilität und Anpassung an die Problemstellung erlauben, die je nach Probenmatrix und Aufschlussmethode sehr unterschiedlich sein kann.

Als Gefäßmaterial wird je nach Temperatur und Druckanforderung PTFE-TFM oder Quarzglas eingesetzt. Die meisten Anwendungen in der Umweltanalytik können mit den PTFE-TFM Gefäßen durchgeführt werden, die in einem Stützmantel aus mikrowellendurchlässiger Keramik oder PEEK sitzen. Während die Keramik bzw. das PEEK eine ausgezeichnete Temperatur- und Druckfestigkeit besitzen, liefert das PTFE-TFM die erforderliche chemische Stabilität und Reinheit um darin kontaminationsfrei Aufschlüsse durchführen zu können. Quarzglasgefäße, die einen sehr hohen Reinheitsgrad aufweisen, werden für Aufschlüsse verwendet, die maximale Temperatur und hohen Druck erfordern. Einen Überblick der möglichen Variationen und Anwendungsbeispiele liefert Tab. 1.

Zwei Typen von Rotoren stehen zur Wahl. Der 16 Positionsrotor ist die optimale Wahl, wenn hoher Probendurchsatz gefordert wird und die Proben bei Temperaturen bis zu 240 °C und einem Druck bis zu 40 bar aufgeschlossen werden können.
Der 8 Positionsrotor hingegen garantiert höchste Aufschlussqualität bei Proben, die gleichzeitig hohe Temperaturen und Druck fordern (Temperaturen bis 300 °C und Druck bis 80 bar). Die kontinuierliche und gleichzeitige Drucküberwachung in allen acht Gefäßen garantiert eine schnelle Einstellung der gewünschten Reaktionsparameter und bietet zugleich höchste Sicherheit. Es können sogar Proben mit unterschiedlichem Reaktionsverhalten gleichzeitig aufgeschlossen werden.

Tabelle 1: Spezifikation und Anwendungen der Aufschlussgefäße

Das Multiwave 3000 zeichnet sich durch seine multifunktionalen Teile und deren einfache, sichere Handhabung aus. Die Schraubkappen der Gefäße, die Lippendichtungen, die Berstscheiben und die Ablassventile bilden eine Einheit, obgleich jedes Teil einzeln ausgetauscht werden kann. Hinzu kommt, dass die Reaktionsgefäße einfach mit der Hand verschlossen werden und keine weiteren Werkzeuge erforderlich sind.

Sensoren: Hochentwickelt und einzigartig
Aus Sicherheitsgründen und um die Qualität des Aufschlusses zu dokumentieren, müssen die beiden wichtigsten Reaktionsparameter, Druck und Temperatur, mit geeigneten Sensoren überwacht und aufgezeichnet werden. Das Multiwave 3000 bietet hierfür verschiedene Möglichkeiten an.

Im 16 Positionsrotor kann ein Gefäß mit einem kombinierten Druck- und Temperaturmodul anstelle der normalen Schraubkappe ausgerüstet werden, das eine genaue Reaktionsführung ermöglicht. Um die Temperatur präzise und ohne Verzögerung messen zu können, wird ein neuartiges Gasdruckthermometer direkt in die Reaktionslösung getaucht. Das Messprinzip beruht auf der idealen Gasgleichung, Änderung der Temperatur ergibt proportionale Änderung des Drucks bei gleichbleibendem Volumen. Der Sensor ist mittels eines robusten Saphirrohrs geschützt, welches gegenüber allen Aufschlussreagenzien beständig ist.

Eine andere Möglichkeit der Temperaturmessung basiert auf der Infrarotemission von heißen Oberflächen. IR-Sensoren messen die Temperatur an der Unterseite der Reaktionsbehälter einmal pro Rotorumdrehung durch eine Bohrung in der Unterseite des Rotors bzw. Stützgefäßes.

Eine Besonderheit stellt die patentierte Druckmessung im 8 Positionsrotor dar. Bei dieser Variante der Druckmessung sind alle 8 Gefäße über ein Hydrauliksystem, das in der Rotoroberplatte integriert ist, miteinander verbunden und jeweils der höchste Druck wird gemessen. Dies garantiert eine optimale Reaktionskontrolle und höchste Sicherheit, da das System eine Druckzunahme in jedem Gefäß registriert und die Mikrowellenenergie entsprechend der Vorgaben regelt.

Innovatives Zubehör
Moderne Mikrowellensysteme sind nicht nur auf Aufschlüsse jeglicher Art begrenzt. Die Mikrowellenenergie kann mit entsprechender Ausrüstung auch für andere, in der Probenvorbereitung oft hilfreiche und notwendige Zwischenschritte verwendet werden.

Einen dieser Probenaufbereitungsschritte stellt das Trocknen der Proben vor der Analyse dar. Probenmengen von einigen Gramm bis zu einem Kilogramm können kontaminationsfrei und ohne Elementverlust im Trocknungsrotor auf Trockengewicht gebracht werden. Die dafür benötigte Zeit kann sich auf ca. ein Viertel gegenüber konventionellen Techniken reduzieren. Die Feuchtigkeit der Probe und eventuell entstehende Gerüche (wie z.B.: bei Trocknung von Klärschlammproben) werden über die Entlüftung des Systems abgesaugt und belasten nicht die Laborluft.

Eine andere sehr wichtige Anwendung in der Probenvorbereitung stellt das Eindampfen von wässrigen, säurehaltigen Aufschlusslösungen dar. Im Eindampfrotor kann dies ideal unter Reinraumbedingungen durchgeführt werden, da die angesaugte Luft über entsprechende Filter geleitet wird und erst dann mit der Probe in Berührung kommt. Die abgedampften Flüssigkeiten werden in einem Gaswäscher gesammelt.

Das Multiwave 3000 ist aber nicht nur auf Aufschluss, Trocknung und Eindampfen begrenzt. Mit dem optionalen Extraktionsrotor kann das System auch in der organischen Probenvorbereitung sehr gut eingesetzt werden. Extrem schnelle, sichere und einfache mikrowellenunterstützte Extraktionen verbessern die Leistung und den Durchsatz von HPLC- oder Gaschromatographie. Dieser Rotor ist die mikrowellenbeheizte Alternative für verschiedene Anwendungen mit organischen Lösungsmitteln. Es ersetzt zeitraubende klassische Methoden wie Soxhlet-Extraktion oder Derivatisierungreaktionen vor einer Analyse. Ein eingebauter Magnetrührer verbessert dabei die Umsetzung der Proben.

Für spezielle Anwendungen gibt es innovative Lösungen wie zum Beispiel die Sauerstoffverbrennung und den UV-unterstützten Mikrowellenaufschluss.
Mikrowelleninduzierte Sauerstoffverbrennung ist eine leicht handhabbare Methode für brennbare Proben wie z.B.: Holz, Papier, Kohle, Nahrung oder verschiede Arten von Kunststoff. Die bei der Verbrennung auftretenden flüchtigen Bestandteile wie Halogene und leicht flüchtige Metalle werden in einem geeigneten Lösungsmittel absorbiert, welches dann ohne weitere Aufarbeitungsschritte direkt einer Messmethode (z.B.: Ionenchromatographie) zugeführt wird.
Mikrowellenunterstützter UV-Aufschluss ist eine leistungsfähige Probenvorbereitungstechnik für Analysen im Ultraspurenbereich, wenn die zu untersuchenden Elemente in einer flüssigen Matrix mit hohem organischen Anteil zu finden sind z.B. in Meerwasser, Abwasser, Körperflüssigkeiten oder Getränken.