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Chemical analysis of solid residue from liquid and solid fuel combustion: Method development and validationChemische Analyse der Zusammensetzung von festen Rückständen nach Verbrennung von flüssigen und festen Treibstoffen: Methodenentwicklung und Validierung

Abstract

This paper deals with the development and validation of methods for identifying the composition of solid residue after liquid and solid fuel combustion in thermal power plant furnaces. The methods were developed for energy dispersive X‐ray fluorescence (EDXRF) spectrometer analysis. Due to the fuels used, the different composition and the location of creation of solid residue, it was necessary to develop two methods. The first method is used for identifying solid residue composition after fuel oil combustion (Method 1), while the second method is used for identifying solid residue composition after the combustion of solid fuels, i. e. coal (Method 2). Method calibration was performed on sets of 12 (Method 1) and 6 (Method 2) certified reference materials (CRM). CRMs and analysis test samples were prepared in pellet form using hydraulic press. For the purpose of method validation the linearity, accuracy, precision and specificity were determined, and the measurement uncertainty of methods for each analyte separately was assessed. The methods were applied in the analysis of real furnace residue samples.

Diese Arbeit zeigt die Entwicklung und Validierung von Methoden für das Bestimmen der Zusammensetzung von festen Rückständen nach Verbrennung von flüssigen und festen Treibstoffen in den Verbrennungsöfen von Wärmekraftwerken. Die Methoden wurden für die Röntgenfluoreszenzanalyse entwickelt. Aufgrund der verwendeten Treibstoffe, der verschiedenen Zusammensetzungen und des Entstehungsortes der festen Rückstände war es notwendig, zwei Methoden zu entwickeln. Die erste Methode wird für die Bestimmung der Zusammensetzung von festen Rückständen nach der Verbrennung von Schweröl (Methode 1) benutzt, und die zweite Methode für das Bestimmen der Zusammensetzung von festen Rückständen nach der Verbrennung von festen Treibstoffen, d.h. Kohle (Methode 2). Die Kalibrierung der Methoden wurde in Sätzen von 12 (Methode 1) und 6 (Methode 2) zertifizierten Referenzmaterialien (CRM) durchgeführt. CRM und die Testproben für die Analyse wurden durch Pressen mit einer hydraulischen Presse in Pelletform vorbereitet. Zum Zwecke der Validierung der Methoden wurden die Linearität, Richtigkeit, Präzision und Selektivität bestimmt, wie auch die Messunsicherheit der Methoden gesondert für jeden Analyten. Die Methoden wurden für die Analyse von realen Rückständeproben aus Verbrennungsöfen benutzt.

Autoren:   M. Trkmić, L. Ćurković, D. Ašperger
Journal:   Materialwissenschaft und Werkstofftechnik
Band:   43
Ausgabe:   6
Jahrgang:   2012
Seiten:   503
DOI:   10.1002/mawe.201200860
Erscheinungsdatum:   22.06.2012
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