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Die Molybdän(V)‐ und Wolfram(VI)‐oxoazide [MoO(N3)3], [MoO(N3)3⋅2 CH3CN], [(bipy)MoO(N3)3], [MoO(N3)5]2−, [WO(N3)4] und [WO(N3)4⋅CH3CN]

Abstract

Eine Serie neuartiger Molybdän(V)‐ und Wolfram(VI)‐oxoazide wurde ausgehend von [MOF4] (M=Mo, W) und Me3SiN3 synthetisiert. Während [WO(N3)4] durch Fluorid‐Azid‐Austausch in der Umsetzung von Me3SiN3 mit [WOF4] in SO2‐Lösung erhalten wurde, resultierte die Reaktion mit MoOF4 in einer Reduktion von MoVI zu MoV unter Bildung von [MoO(N3)3]. Entsprechende Umsetzungen in Acetonitrillösung führten zur Isolierung der Addukte [MoO(N3)3⋅2 CH3CN] und [WO(N3)4⋅CH3CN]. [(bipy)MoO(N3)3] und [PPh4]2[MoO(N3)5] konnten nach anschließenden Umsetzungen von [MoO(N3)3] mit 2,2′‐Bipyridin bzw. [PPh4][N3] isoliert werden. Die Molybdän(V)‐ und Wolfram(VI)‐oxoazide wurden schwingungsspektroskopisch, bezüglich ihrer Empfindlichkeit gegenüber Schlag, Reibung und Erhitzen, und im Fall von [WO(N3)4⋅CH3CN], [(bipy)MoO(N3)3] und [PPh4]2[MoO(N3)5] auch durch Kristallstrukturanalysen charakterisiert.

Nur als Addukte umgänglich: Eine Reihe neuer Molybdän(V) und Wolfram(VI)‐oxoazide wurde synthetisiert und charakterisiert. Die sehr reibungs‐ und schlagempfindlichen Feststoffe [MoO(N3)3] und [WO(N3)4] wurden durch Fluorid‐Azid‐Austausch aus [MOF4] und Me3SiN3 erhalten. [MoO(N3)3] und [WO(N3)4] bilden stabile Addukte mit Acetonitril. Die Reaktionen von [MoO(N3)3] mit 2,2′‐Bipyridin und N3 resultierten in [(bipy)MoO(N3)3] und [MoO(N3)5]2−.

Autoren:   Ralf Haiges, Juri Skotnitzki, Zongtang Fang, David A. Dixon, Karl O. Christe
Journal:   Angewandte Chemie
Jahrgang:   2015
Seiten:   n/a
DOI:   10.1002/ange.201505418
Erscheinungsdatum:   02.11.2015
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