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Höherer Probendurchsatz

Duale Gradientensysteme

Heute geht der Trend zu schnelleren Analysenzeiten, um einen erhöhten Probendurchsatz zu erzielen. Dazu werden mehr und mehr ultraschnelle HPLC-Systeme genutzt. Dank kleiner Säulenpartikel und schneller Probenaufgabe sind extrem kurze Analysezyklen möglich.

Bei der Gradientenelution hat die Equilibrierungszeit einen entscheidenden Einfluss auf die gesamte Analysezeit. Je nach Systemkonfiguration, Methode und Probenmatrix kann die Equilibrierungszeit auch mal die Hälfte der Zeit betragen, die für die Trennung der relevanten Komponenten benötigt wird. In solchen Fällen bietet sich der Einsatz eines Dualen Gradientensystems an.


Vom Prinzip her besteht ein Duales Gradientensystem aus zwei HPLC-Anlagen, die sich Autoinjektor und Detektor teilen. Während auf dem ersten System die Analyse läuft, wird das zweite System gespült und equilibriert, so dass es vor Ablauf der Analyse auf dem ersten System fertig ist für den nächsten Lauf. Die Abbildung 1 zeigt den schematischen Aufbau eines Dualen Gradientensystems.

prominence HPLC für höchste Flexibilität
Dieses duale Gradientensystem zeigt die Basisvariante. Die Flexibilität der prominence HPLC von Shimadzu erlaubt auch den Einsatz von Lösemittelauswahlventilen. Damit ist es möglich, von jeder Pumpe aus zwischen vier Lösemitteln auszuwählen. Die einzelnen Lösemittel werden mittels Online-Vakuumentgaser (DGU-20) entgast.

Für hochempfindliche Analysen ist auch der Einsatz weiterer Hochdruckschaltventile zwecks Säulenauswahl oder Probenanreicherung auf so genannten Trapsäulen denkbar. Jedes dieser Ventile (sowohl Hochdruck als auch Niederdruck) lässt sich auch in einem Zeitprogramm während der Analyse steuern.

Abb. 2

Dank der enormen Flexibilität der prominence HPLC ist es ohne weiteres möglich, bis zu 6 Hochdruckschaltventile (7-Port_6 Position, 6-Port_2 Position oder 10-Port_2Position) in einem System zu integrieren. Wer noch mehr Flexibilität braucht, kann auf die Standalone-Hochdruckschalventile FCV-20AH2 oder FCV-20AH6 zurückgreifen, da sie sich über das integrierte Keyboard sowie über Kontaktschluss schalten (kann von der Steuerungseinheit CBM-20, dem Herzstück der Anlage, erzeugt werden).

Die grüne Flusslinie zeigt das HPLC-System 1 bei der Analyse. Über das Ventil 1 wird der Autoinjektor dem jeweiligen HPLC-System zugewiesen. In Position 1 ist der Autoinjektor mit der HPLC 1 verbunden. Wird das Ventil 1 auf Position 0 geschaltet, so ist das HPLC-System 2 (blaue Flusslinie) mit dem Autoinjektor verbunden. Mit dem Ventil 2 lässt sich der Fluss der beiden HPLCs entweder in die Abfallposition (zum Equilibrieren) oder in die Detektorposition (zur Analyse) schalten.

Abbildung 2 zeigt ein Duales Gradientensystem, das aus Modulen der Shimadzu HPLC-Serie prominence besteht. Die Ventile sind im Säulenofen integriert (Abbildung 3). Zusätzlich sind auch die Gradientenmischkammern im Säulenofen untergebracht, was neben kürzeren Leitungswegen auch zu stabileren und somit empfindlicheren Analysen führt.


Zentraler System-Controller ermöglicht Rückführbarkeit der Ergebnisse
Das Duale Gradientensystem zeigt, dass man mit einem modularen System wie der prominence HPLC höchst flexibel ist und auf unterschiedlichste Anforderungen eine passende Lösung findet. Oft ist es aber so, dass gerade die komplexen Systeme nicht voll von der entsprechenden Chromatographie-Software unterstützt werden und somit auf modularer Ebene oder von Hand gesteuert werden müssen. Das erlaubt häufig keine Rückführbarkeit der Ergebnisse, was heute für die Routineanalytik nicht mehr akzeptabel ist.

prominence HPLC-Systeme werden über einen zentralen System-Controller (CBM-20A, CBM-20ALite) gesteuert, der die komplette Anlagenfunktion überwacht. Ob das System nun über die Shimadzu LCSolution/ LCMS Solution Software, Waters Empower ® Software, Applied Biosystems Analyst® Software etc. gesteuert wird - alle Einstellungen werden in der analytischen Methode gespeichert und erlauben damit eine Rückführbarkeit der Ergebnisse.

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