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Automatische Filtration für die DOC-Analyse von Shimadzu

Als Maß für die Vereinigung von Wasser durch organische Komponenten dient uns der Summenparameter TOC (Total Organic Carbon). Er gibt als Summe den Gehalt des Kohlenstoffs aller organischen Verbindungen an, ohne dass er Auskunft darüber gibt um welche organischen Verbindungen es sich im Einzelnen handelt. Die Kohlenstoffverbindungen können hierbei sowohl in gelöster Form als auch partikulär Gebunden vorliegen.

Bei der Überwachung von Oberflächenwässern und des Grundwassers, sowie bei der Trinkwasseraufbereitung beispielsweise, ist es von großer Bedeutung den Kohlenstoff in gelöster Form zu erfassen. Für solche Fragestellungen wurde der Parameter „DOC“ (Dissolved Organic Carbon = gelöster organischer Kohlenstoff) definiert.
Die Norm DIN EN 1484 beschreibt hierfür eine Filtration der Probe über einen Membranfilter mit einer Porengröße von 0,45µm und anschließender TOC-Analyse. Durch diese Probenvorbereitung werden nur die im Wasser gelösten Kohlenstoffverbindungen erfasst.

Abb. 1: Die DOC@TOC-Option (mit dem Millex LCR Filter mit hydrophilisierte PTFE-Membran, 0,45μm Porengröße) filtriert die Proben direkt im Autosampler ASI-V von Shimadzu

In der Praxis bedeutet dies, dass zum Beispiel mit einer Saugflasche und einem Filtrationsaufsatz, Probe für Probe nacheinander über eine Membran filtriert wird. Für schwerfiltrierbare Proben ist auch eine Druckfiltration zulässig. Manuell filtriert ist dieser Vorgang sehr zeitaufwendig und bedarf jeder Menge Handarbeit.
Nach DIN wird die jeweilige Membran vor der Messung Blindwertfrei gewaschen. Nach der Fitration werden die Filtrate in die Autosamplergläschen gefüllt und der Analysengang kann gestartet werden.

Um Zeit zu sparen und den manuellen Aufwand der Probenvorbereitung zu minimieren, wurde für den Autosampler (ASI-V) der TOC-V Serie von Shimadzu eine DOC-Option entwickelt, die die Filtration automatisch vornimmt. Maßgabe war es die vorhandene Technik zu nutzen und daher ein in die TOC-Geräte integrierbares Modul zu entwickeln. Bei der DOC@TOC–Option handelt es sich um ein robustes Andocksystem, welches Anstelle der Probennadel in den Autosampler (ASI-V) gesetzt wird. Der Einbau der Option ist einfach und dauert weniger als 1 Minute.

Die Probenvorbereitung geschieht nun automatisch während der Probenahme, unmittelbar vor der Analyse. Hierfür werden die Autosamplervials mit einer speziellen Kappe versehen. Auf die Kappe wird ein Spritzenvorsatzfillter mit einem Steigrohr gesetzt. Bei der Probenentnahme dockt die DOC@TOC-Option nun auf den Luer-Aufsatz des Spritzenvorsatzfilters. Wird nun eine Teilprobe zur Analyse entnommen wird diese automatisch filtriert.

Die Geräteparameter wurden derart optimiert, dass der Filter vor der Analyse mit einer ausreichenden Menge an Probe gespült wird. Um den Blindwert so minimal wie möglich zu halten wurden zudem auch bei der Auswahl der Membran hohe Ansprüche gestellt.
Die geeignete Membran sollte zum einen handhabbar sein, dass heißt Sie darf nicht zu dünn sein, denn sonst bricht oder reißt sie leicht ein. Zum anderen sollte die Fließgeschwindigkeit möglichst hoch sein. Nicht zuletzt sollten möglichst wenig extrahierbare Substanzen in der Membran vorhanden sein - vor allem sollte bei der Filtration kein nennenswerter Kohlenstoffeintrag in die Probe erfolgen. Dazu wurden verschiedene Filtermembranen getestet. Als besonders geeignet stellte sich der Millex LCR Filter (0,45 μm Porengröße) mit hydrophilisierter PTFE-Membran von Millipore heraus. Die folgende Grafik zeigt einen Ausschnitt von Blindwertmessungen dieses Filters.

Tab. 1: Blindwerte des Millex LCR Filter mit hydrophilisierte PTFE-Membran (0,45 μm Porengröße) in Verbindung der DOC@TOC-Option

Die Vorteile der neuen DOC@TOC-Option liegen auf der Hand: Die robuste und automatische Filtration der DOC-Proben bietet DOC-Analysen mit geringem manuellen Aufwand, niedrigen Blindwerten, DIN-Konformität und lässt sich schnell und einfach in die bestehende TOC-Analytik einbinden.

Abb. 2: Das robuste Andocksystem filtriert die Proben im ASI-V von Shimadzu während der Probenentnahme

Abb. 3: TOC-V mit ASI-V

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