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Innovative Vakuumregelung für Rotationsverdampfer

Verschiedene Methoden der Vakuumregelung für Rotationsverdampfer werden hinsichtlich ihres Nutzens für den Anwender verglichen. Wichtige Kriterien sind die Prozesszeit, die Lösungsmittelrückgewinnungsrate sowie einfache Handhabung und Flexibilität. Drehzahlgesteuerte Membranpumpsysteme mit vollautomatischem Regler bieten klare Vorteile und dazu unerreichte Standzeiten der Verschleißteile.

Abbildung 1: Rotationsverdampfer, drehzahlgeregelte Vakuumpumpe und Umlaufkühler als modulares System

Vakuum als Werkzeug im Chemielabor

In den letzten Jahren hat sich die Membranpumpe im chemischen Labor weitgehend durchgesetzt. Zahlreiche Anwendungen werden vorteilhaft mit einem geregelten Vakuum geführt. Bestes Beispiel ist der Rotationsverdampfer, bei dem durch geeigneten Unterdruck - möglichst nahe am Siedepunkt des Lösungsmittels - die Verdampfung des Lösungsmittels bei schonenden Temperaturen erfolgt (Abbildung 1). Ist der Druck zu hoch, dauert die Verdampfung unnötig lange, ist er zu niedrig, tendiert das Gemisch zum Überschäumen.

Fragt sich, wie den Druck optimal regeln - manuell oder automatisch, und falls automatisch, wie?

Die Technik der Regelung ist für Leistung, Wirtschaftlichkeit und Umweltaspekte entscheidend. Kein Mensch würde heute noch die Temperatur des Wasserbades am Rotationsverdampfer von Hand einstellen. Obwohl ein geschickter Anwender - wenn er denn die Zeit hat, permanent am Heizungsregelknopf nachzujustieren - dies so gut könnte wie ein elektronischer Regler, ist eine solche Vorstellung in einem modernen chemischen Labor ziemlich abwegig. Kaum jemand verwendet heute noch Quecksilberthermometer zur „Regelung”, sondern eben elektronische Regler zumindest mit PID - Charakteristik.

Mit der nötigen Geduld lassen sich mit solchen manuellen Systemen sicher gute Ergebnisse erzielen - aber vielen Anwendern ist es zu mühsam, regelmäßig den optimalen Druck zu finden und nachzuregulieren, und dies zum Teil über viele Stunden hinweg. Man muss sich vergegenwärtigen, dass mit einem Handregelventil nicht der Druck, sondern nur das Saugvermögen eingestellt wird. Durch die Abdampfung verändern sich Temperatur und Lösungsmittelzusammensetzung des Gemisches laufend. Folglich driftet der Siededruck und der Anwender muss kontinuierlich das Ventil von Hand nachstellen. In der heutigen Forschungslandschaft mit hohem Kosten und Zeitdruck ist dies kaum noch sinnvoll.

Anlass genug zur Entwicklung automatischer Vakuumcontroller, die den Druck zumindest auf einem fest eingestellten Wert halten. Dies ist heute Stand der Technik - wobei es durchaus Unterschiede in der Realisierung gibt.

Eine herkömmliche Methode ist die Regulierung des Durchflusses mittels elektromagnetisch betätigtem Zweipunktregelventil. Die Pumpe läuft kontinuierlich auf voller Leistung. Überschreitet der Ist-Druck einen voreingestellten Druckwert (Soll-Druck plus Hysterese), öffnet das Ventil auf vollen Durchfluss.

Das System wird schlagartig evakuiert bis der Ist-Druck unter den Soll-Druck fällt. Mit diesen Systemen lässt sich mit entsprechender Vorkenntnis und Vernunft ein respektables Ergebnis erzielen. Bei simplen Reglern tauchen Probleme mit „Unterschießen” des Drucks oder schwingenden Regelkreisen auf - was zu Aufschäumen und Überkochen des Lösungsmittels führen kann.

Ein weiteres Problem ist, dass ein solches System wegen der regelungstechnisch bedingt großen Hysterese einen Großteil der Zeit weit oberhalb des optimalen Betriebsdrucks arbeitet. Die geringe Effizienz spiegelt sich in langen Verdampfungszeiten wieder.

Darüber hinaus arbeiten nur die wenigsten der handelsüblichen Vakuumregler wirklich „automatisch”: Der Anwender muss aus seiner Erfahrung vernünftige Einstellwerte für Soll-Druck und Hysterese kennen und einprogrammieren. Leider sind diese Werte für jedes Lösungsmittelgemisch und Temperatur unterschiedlich.

Die Temperatur im Verdampfergefäß wird nach einsetzender Verdampfung hauptsächlich durch die Heizleistung am Wasserbad und die Verdunstungswärme des Lösungsmittels - und damit auch die Lösungsmittelmenge - bestimmt. Manche Hersteller versuchen dies durch Druckstufen oder -rampen auszugleichen, doch erhöht dies die Zahl der freien Parameter, die in den Controller einzuprogrammieren sind, weiter.

Woher soll der Anwender den optimalen Druckverlauf kennen? Diese Systeme sind nicht in der Lage, Siededruckniveaus selbsttätig zu erkennen und nachzuführen. Dies würde bei der „groben” Art der Vakuumregelung über ein Ventil mit zwei Stellungen (Auf - Zu) auch kaum Sinn machen.

Abbildung 2: Drehzahlgeregelte Membranpumpe für Heidolph Rotationsverdampfer

Drehzahlgesteuerte Vakuumpumpsysteme mit vollautomatischem Regler

Die Lösung ist die kontinuierliche Vakuumregelung mit drehzahlgesteuertem Motor als Antrieb der Membranpumpe. Das Konzept ist einfach, die praxisgerechte und wirtschaftliche Realisierung der Frequenzregelung erforderte viel technisches Wissen. Und erst die Verbindung mit einem integrierten PID-Regler bringt dem Gesamtsystem alle seine Talente: Unterschießen, Überschwingen und ähnliches gehören der Vergangenheit an (Abb. 2: Rotavac vario control, Fa. Heidolph Instruments).

Verdampfung und Trocknung sind komplizierte Prozesse, die von einer Vielzahl von Parametern beeinflusst werden. Einfache Stufenregler zur Ansteuerung einer drehzahlgeregelten Membranpumpe bieten kaum Vorteile im Vergleich mit Zweipunktventilreglern, da sie wieder auf die Programmierung von Soll-Drücken durch den Anwender angewiesen sind.

Vollautomatische Regler finden anhand der Dampftemperatur den Siedepunkt (oder auch mehrere nacheinander in Gemischen), fahren diesen „gefühlvoll” ohne Unterschießen an und folgen ihm auch bei Temperaturänderungen im Bad. Der Controller regelt den Druck stets exakt am Siedepunkt um optimale Verdampfungsraten und kürzestmögliche Prozesszeiten zu realisieren.

Abbildung 3a: Schematischer Druckverlauf: Zweipunktregelung

Abbildung 3b: Schematischer Druckverlauf: VARIO-System

Vergleich: Zweipunktregelung – Vollautomatische Regelung mit Drehzahlsteuerung

Das Prinzip der kontinuierlichen Vakuumregelung ist in Abbildung 3 dargestellt. An die Stelle des systembedingten Schwankens des Ist-Drucks um den Soll-Druck bei Zweipunktregelung tritt eine prozessgerechte Annäherung und Nachführung des Siededrucks.

Abbildung 4: Zeit für Verdampfung von Lösungsmittel: Zweipunktregelung - drehzahlgeregeltes System

Abbildung 4 illustriert den Zeitgewinn bei Verwendung des drehzahlgeregelten Systems mit Siededrucknachführung (Beim Heidolph Hei-VAP Precision im AUTOaccurate Program) im Vergleich mit einer herkömmlichen Zweipunktregelung ohne Siededrucknachführung unter sonst gleichen Testbedingungen.

Die Destillation erfolgt mit dem drehzahlgeregelten System mit Siededrucknachführung wesentlich schneller. Dieser Zeitgewinn bei der Prozessführung verkürzt die Durchlaufzeiten und damit die Betriebskosten im Laboralltag. Werden die Kosten für den täglichen Arbeitszeitaufwand mit herkömmlichen Pumpständen im Sinne einer „Cost of Ownership”-Kalkulation mit einbezogen, sind drehzahlgeregelte Systeme mit Siedepunktnachführung die klaren Gewinner.

Mit dem drehzahlgeregelten System finden Destillationen im Gleichgewicht mit optimaler Effizienz statt. Die Rückgewinnungsrate des Lösungsmittels ist nahe 100% und kaum mit einer simplen manuellen „Regelung” oder Programmierten Druckstufen zu erreichen.

Bei Zweipunktreglern wird beim „Unterschießen” des Soll-Drucks häufig eine große Menge Lösungsmittel in die Pumpe  mitgerissen und führt zu Kondensationsproblemen im Schöpfraum und an den Ventilen. Besonders zweizylindrige Membranpumpen sind eher anfällig für Kondensation und benötigen einen Gasballast, der jedoch den Enddruck verschlechtert. Die einzige echte Lösung bleibt die dreistufige Pumpe, möglichst mit Drehzahlsteuerung.

Neben den überragenden regelungstechnischen Vorteilen bietet die drehzahlgesteuerte Pumpe weitere Pluspunkte für den Anwender. Die Pumpe läuft bedarfsgerecht nur dann, wenn sie gebraucht wird, also meistens mit minimaler Drehzahl von wenigen Hertz. Dies schlägt sich in niedrigem Geräusch, geringen Vibrationen und erheblich verlängerter Standzeit der Membrane und Ventile nieder.

Die Membranlebensdauer bestimmt sich nach der Zahl der Hübe. So werden aus den 10.000 Stunden Membranlebensdauer (bei 50 Hertz) von Vacuubrand Membranpumpen schnell viele Jahre wartungsfreier Betrieb für drehzahlgeregelte Systeme.

Danksagung

Wir danken Dr. Jürgen Dirscherl, Technischer Leiter der Firma Vacuubrand für die freundliche Unterstützung und der Bereitstellung von Daten für diesen Artikel.

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