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Alternatives Qualitätskontrollverfahren zur Prüfung von Isolierglas nach EN 1279-2

Dr. Kerstin Dreblow, Berghof Products + Instruments GmbH, 72800 Eningen u.A., Tel. +49 (0)7121-894-0
Thomas Fiedler, UNIGLAS GmbH & Co KG, 56410 Montabaur, Tel. +49 (0) 2602 – 94929-0

Isoliergläser werden nicht nur zur Wärme-und Schalldämmung sondern auch für den Sonnenschutz eingesetzt. Sie tragen zu einem besseren Raumklima bei und unterstützen aktiv den Umweltschutz.

Bild 1: schematischer Aufbau Isolierglas

In der Regel bestehen handelsübliche Isoliergläser aus mindestens zwei Glasscheiben, die durch einen hermetisch verschlossenen Hohlraum miteinander verbunden sind (Bild 1). Selektive Funktionsschichten werden auf eine oder mehrere Scheiben aufgebracht um eine maximale Wärmedämmung zu erzielen. Der Zwischenraum wird mit Edelgasen (Ar oder Kr,) gefüllt, die aufgrund Ihrer Molekülgröße zu größerer Trägheit und somit zu geringer Wärmeleitung bei Temperaturunterschieden zwischen Außen- und Raumseite führen. Das Kernstück stellt der Randverbund dar welcher die dauerhafte Funktionsfähigkeit des Isolierglases bestimmt. Um zu verhindern das Gas entweicht und Umgebungsfeuchte eindringt, muss der Randverbund eine weitgehend gasdichte Sperre bilden. Außerdem muss zusätzlich gewährleistet werden, dass die Scheiben mechanisch verbunden sind. Der Gasdruck im hermetisch abgeschlossenen Scheibenzwischenraum entspricht etwa dem Luftdruck während der Produktion. Der Randverbund muss so gestaltet sein, dass Druckunterschiede durch den permanent wechselnden Luftdruck und meteorologische Effekte ausgeglichen werden. Extreme stellen im Sommer hohe Temperatur und Tiefdruck und im Winter niedrige Temperatur und Hochdruck dar.

In modernen Isoliergläsern werden Edelstahl- und Kunststoffkompositprofile oder auch flexible Abstandhaltersysteme mit integriertem Trocknungsmittel aus Thermoplasten (UNIGLAS® STARTPS) oder Silikonschaum mit einer auf den Rücken applizierten Hochbarrierefolie (UNIGLAS® STARFLS) eingesetzt. Die natürliche Lebensdauer von Isoliergläsern hängt weitgehend von der Verarbeitungstechnologie ab. Eine Diffusion von Gasen aus dem Scheibenzwischenraum ist nicht vollkommen vermeidbar. Ebenso dringt mit der Zeit Umgebungsfeuchte ein welche vom Trocknungsmittel (Molekularsieb) adsorbiert wird. Ist dieses gesättigt, beschlägt das Glas auf der dem Scheibenzwischenraum zugewandten Seite. In Abhängigkeit der Verarbeitung geht man bei modernen Isoliergläsern von einer Lebensdauer von mindestens 25-35 Jahren aus.

DIN EN 1279-6 – Kurzzeit Klimaprüfung in der werkseigenen Produktionskontrolle

Zyklische Produktionskontrollen müssen vom Hersteller nach EN 1279-6 durchgeführt werden um eine hohe Lebensdauer der Isoliergläser zu gewährleisten. Bisher war die UNIGLAS GmbH & Co. KG nicht in der Lage den Wassergehalt des Trocknungsmittels nach Klimalagerung bei Isoliergläsern mit flexiblen Abstandhaltersystemen bei denen das Trocknungsmittel in das Abstandhaltermaterial eingebettet ist im eigenen Labor zu bestimmen. Die Analysen wurden an externe Labore vergeben.

Anhang C zur EN 1279-2 beschreibt die Messung der Beladung des Trocknungsmittels mit Wasser nach der thermocoulometrischen Karl Fischer Bestimmung. Hierzu wird das Isolierglas nach der Behandlung in der Klimakammer geöffnet und an definierten Punkten Proben der trockenmittelhaltigen Dichtungsmasse entnommen. Von der Auswahl der Proben bis zum Starten der Messung dürfen maximal 15 min vergehen.

Damit die Gesellschafter von UNIGLAS GmbH & Co. KG auch weiterhin den hohen Qualitätsstandard gewähren und auch die Produktionskontrolle im eigenen Labor durchführen können, stellte sich die Frage nach geeigneten Alternativmethoden. Die Anforderungen dabei sind eine unkomplizierte und robuste Methode, die vergleichbare Ergebnisse zur Karl Fischer Titration liefert, aber auch eine einfache Handhabung ermöglicht, so dass das System in die Produktion implementiert und von jedermann angewendet werden kann

Bild 2: Messprinzip des easyH2O

easyH2O als alternatives Verfahren zur klassischen Karl Fischer Titration

EasyH2O kombiniert die thermische Verdampfung von Wasser mit einem selektiven, elektrochemischen Wassersensor aus hygroskopischem Phosphorpentoxid (P2O5). Die Probe wird direkt in das Probenschiffchen eingewogen, in den Ofenraum eingeführt und sofort vermessen. Zusätzliche Probenvorbereitungsschritte sind nicht notwendig. Dabei wird das Wasser in dem programmierbaren Ofen aus der Probe verdampft und mit einem Trägergasstrom dem Sensor zugeführt (Bild 2). Die transportierten Wassermoleküle werden vollständig vom hygroskopischen P2O5 absorbiert. Mittels Elektrolyse wird das Wasser in Wasserstoff (H2) und Sauerstoff (O2) zerlegt und anschließend über den Trägergasstrom aus dem System abgeführt. Die Wassermenge ist der für die Elektrolyse benötigten elektrischen Ladungsmenge proportional und kann mit Hilfe des Faradayschen Gesetzes bestimmt werden. Bei der Messung handelt es sich somit um eine Absolutmessung, die ohne Kalibrierung mit einer Referenzsubstanz betrieben werden kann.

Ein weiterer Vorteil - der Sensor regeneriert sich selber, indem die P2O5-Schicht jeweils wieder zurück gebildet wird. Das Gerät bleibt jederzeit betriebsbereit. Alle messtechnischen Abläufe, Berechnungen und Auswertungen werden selbständig durchgeführt und liefern am Ende der Messung eine quantitative und grafische Darstellung des Wassergehaltes der Probensubstanz.

Als Trägergas wird Umgebungsluft angesaugt und getrocknet wodurch auf spezielle Chemikalien verzichtet werden kann. Um eventuelle Zersetzungsreaktionen mit Luftsauerstoff zu unterbinden, kann alternativ Stickstoff oder Argon als Trägergas verwendet werden. Der gesamte Prozess läuft automatisch und softwarekontrolliert ab.

Wassergehaltsbestimmung von thermoplastischem Abstandhalter TPS

Die Lebensdauer von Isolierglasscheiben ist abhängig von der Effektivität des Trocknungsmittels welches im Randverbund verwendet wird. Für Isolierglashersteller ist der Wassergehalt somit ein wichtiges Qualitätskriterium. Für die durchgeführten Vergleichsmessungen wurde Anhang C zur DIN EN 1279-2 zu Grunde gelegt und die Bestimmung an thermoplastischem Abstandhalter UNIGLAS® STARTPS durchgeführt. Abstandhalterproben wurden in einer Klimakammer bei 23°C und 30% r.F. behandelt. Jeweils zehn identisch konditionierte Probenstücke wurden sowohl für Karl Fischer Titration als auch für eine Bestimmung mit dem easyH2O in definierten Zeitabständen (0h, 1h, 2h) entnommen. Die Analyse (n=5) erfolgte bei 160°C für 60min (Tabelle 1). Ebenso wurden die Karl Fischer Titration und die Messungen mit dem easyH2O parallel durchgeführt. Somit können Fehler durch unterschiedlich lange Lagerungen bzw. auch wetterbedingte Einflüsse (hohe Luftfeuchte) ausgeschlossen werden.

Lagerung Klimakammer

EW-1 Wassergehalt [%]

Karl Fischer Wassergehalt [%]

0h

0,18 ± 0,02

0,15 ± 0,02

1h

0,17 ± 0,03

0,18 ± 0,04

2h

0,20 ± 0,01

0,17 ± 0,01

Tabelle 1: Bestimmung der Beladung von UNIGLAS® STARTPS

Die erhaltenen Ergebnisse der Messungen mit dem easyH2O sind vergleichbar mit denen der Karl Fischer Bestimmung. Das easyH2O stellt somit eine praktikable Alternativmethode für die vorgeschriebene Kurzzeit-Klimaprüfung in Isolierglassystemen im Rahmen der werkseigenen Produktionskontrolle dar.

Zuverlässige Ergebnisse innerhalb kurzer Zeit

Mit dem Wasserbestimmungsgerät easyH2O kann die Beladung von Dichtungsmasse für Abstandhalter, in die das Trocknungsmittel direkt eingebracht ist, einfach und in einem kurzen Messzeitraum bestimmt werden. Durch Vergleichsmessungen mit der thermocoulometrischen Karl Fischer Methode nach DIN EN 1279-2 konnte die Vergleichbarkeit und Reproduzierbarkeit der Methode gezeigt werden. Die Gesellschafter von UNIGLAS GmbH & Co. KG haben nunmehr ein Gerät zur Verfügung welches ohne großen Aufwand die werkseigene Kontrolle bei der Isolierglasherstellung unterstützt. Zusätzlich können im Vorfeld Systemvarianten ausprobiert und nach DIN EN 1279-2 beurteilt werden ohne auf die Bearbeitung durch externe Labore angewiesen sein zu müssen. Die UNIGLAS GmbH & Co. KG profitiert durch die Anwendung des easyH2O durch geringe Betriebs- und Entsorgungskosten und verfügt über ein Messinstrument welches den hohen Qualitätsstandard der Produkte auch zukünftig gewährleisten kann.

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