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Pfizer testet neue in-situ Probenahme-Technologie

Neue in-situ Probenahme für ein verbessertes Impurity Profiling

David Place

EasySampler entnimmt eine Reaktionsprobe und startet den Quenchprozess bei Reaktionsbedingungen

Die automatisierte Probenahme kombiniert mit einer automatisierten Synthesestation erlaubt Chemikern, das Profiling der Verunreinigungen und der Reaktionskinetik zu optimieren

Das Liquid Handling-System verdünnt die Probe entsprechend der Zielkonzentration und überträgt sie in ein Glassgefäß, fertig zubereitet für die Offline-Analyse wie die HPLC oder UPLC

Durch die Verwendung von sogenannten halb-automatisierten Laborreaktoren, ausgestattet mit der in-situ Probenahme, können neue Erkenntnisse über die Reaktionskinetik, chemische Umsetzungsraten und die Identifizierung von Nebenprodukten gewonnen werden. Die Probenahme kann vollautomatisch durchgeführt werden, was erstmals kontinuierliches Sampling über Nacht oder bei Abwesenheit ermöglicht. Wissenschaftler von Pfizer haben die neue Technologie auf den Prüfstand gestellt und anhand verschiedener, schwieriger Syntheseanwendungen getestet. Die Untersuchung der Ullman-, Imidazol-, C-H Aktivierungs- und Animierungs-Reaktionen stellte ein Spektrum von hochviskosen, dickflüssigen, und heterogenen Lösungen dar. Diese erwiesen sich als sauerstoffsensitiv, stark variabel in der Reaktionskinetik und nicht geeignet für die Probenahme mit herkömmlichen, manuellen Pipetten und Kapillaren.
Die Testresultate lassen den Schluss zu, dass die in-situ Technologie in allen Anwendungen eine hohe Verlässlichkeit und Präzision der Probenahme ermöglicht. Dabei lieferte die Technologie genaue und reproduzierbare Ergebnisse insbesondere bei den Reaktionen, bei denen die manuelle Probenahme an ihre Grenzen stößt. Die unbeaufsichtigte Probenahme über 24 Stunden liefert Reaktionsdaten über die gesamte Reaktionsdauer, und hilft Chemikern die richtigen Entscheidungen zu treffen, um Ausbeute, Umsetzungsrate und Verunreinigungen zu optimieren.

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