Röntgendiffraktometer

Diffraktion (lat.) bedeutet Beugung. Demzufolge handelt es sich bei einem Röntgendiffraktometer um ein Gerät, das Beugungsphänomene von Röntgenstrahlung misst.

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Dieses Gerät wird in der Kristallographie zur Aufklärung von Strukturen eingesetzt. Dabei macht man sich zunutze, dass die Wellenlänge der Röntgenstrahlung im Bereich eines Atomabstandes liegt (0,1..0,3 nm).

Gemäß Bragg'scher Gleichung wird ein Röntgenstrahl, der auf einen Kristall trifft, so gebeugt, dass Reflexe an diskreten Orten im Raum auftreten.

Das Diffraktometer detektiert nun Ort und Intensität der auftretenden Reflexe. Um dieses zu realisieren kommen heute im Wesentlichen drei verschiedene Sorten von Diffraktometern zum Einsatz, die sich in Aufbau und Art der Messung unterscheiden:

• das Vierkreisdiffraktometer,
• das Imaging-Plate-Diffraktometer und
• das CCD-Diffraktometer.

Gemeinsam haben alle drei folgenden Aufbau: eine Röntgenröhre mit Molybdän- oder Kupferanode erzeugt Röntgenstrahlung, die durch einen Monochromator und einen Kollimator geschickt wird, so dass ein Primärstrahl mit charakteristischer Kα-Wellenlänge (Mo 0,71 (A°); Cu 1,54 (A°)) entsteht. In diesen Primärstrahl wird ein Einkristall gebracht. Dieser wird an einem amorphen Glasfaden angebracht, der auf einem sogenannten Goniometer, der die Feinjustage des Kristalls im Primärstrahl ermöglicht, sitzt. Meistens wird der Kristall zusätzlich von einem Stickstoffstrom gekühlt.

Da die Reflexe abhängig von der Anordnung der Netzebenen des Kristalls zum Primärstrahl sind und in allen Richtungen des Raumes auftreten, ist es notwendig den Kristall zu drehen. Beim Vierkreisdiffraktrometer geschieht dieses in 4 Kreisen und zwar dreht der ω-Kreis in der horizontalen Ebene, der χ-Kreis in der darauf stehenden vertikalen Ebene. Im χ-Kreis sitzt das Goniometer, das sich weiterhin um seine Achse drehen kann, den φ-Kreis. In der Ebene des ω-Kreises dreht sich nun der vierte Κreis, der θ-Kreis an dem der Detektor, ein Szintillationszähler, befestigt ist. Es ist somit möglich den Detektor in jede Stellung des Raumes zu bringen, um so die Position und Intensität jedes einzelnen Reflexes zu messen.

Da aber ein Kristall meistens eine fünfstellige Zahl von Reflexen erzeugt, ist dieses Verfahren relativ zeitaufwendig.

Die beiden anderen Messmethoden ermöglichen das zeitgleiche Aufnehmen mehrerer Reflexe. Sie besitzen einen Flächendetektor, auf den der primäre Röntgenstrahl senkrecht auftrifft. Der Kristall muss nun, um alle Reflexe messen zu können, nur noch im φ- und ω-Kreis gedreht werden.

  Der CCD-Detektor arbeitet wie eine Digitalkamera, bloß wird hier mittels einer Fluoreszenzschicht Röntgenstrahlung in Licht umgewandelt, welches das CCD detektieren kann.

Das Imaging-Plate ist eine runde Bildplatte, die mit Eu²⁺ dotiertem BaBrF beschichtet ist. Trifft ein Röntgenquant auf die Platte, findet an dieser Stelle eine photoinduzierte Oxidation zu Eu³⁺ statt. Es entsteht ein Farbzentrum mit einer Halbwertszeit von etwa 10 Stunden. Nach der Belichtung wird die Platte von einem Laser ausgelesen und anschließend mit hellem Halogenlicht gelöscht.

Bei den Flächendetektoren werden stets mehrere Frames aufgenommen, d. h. bei fixer Kristallposition wird belichtet und die Reflexe werden ausgelesen. Anschließend wird der Kristall um ca. 1° gedreht und von Neuem belichtet.

Der CCD kann sehr schnell messen, jedoch ist die Fläche des Detektors begrenzt, daher können nicht alle Reflexe gemessen werden. Das Imaging-Plate braucht je nach Belichtungszeit bis zu einer Stunde pro Frame, aber es sind Plattendurchmesser von bis zu 35 cm möglich.