In- und on-line-Partikelgrößenverteilungsanalyse in hochkonzentrierten Suspensionen und Emulsionen

Flüssige Dispersionen mit hohem Anteil von Feststoffen bzw. Tropfen, wie sie im Produktionsprozess typischerweise vorliegen, sind oft optisch undurchdringlich. Für ein lichtoptisches Analyseverfahren bedeutet dies zwingend, einen Teilstrom aus dem Produktstrom zu entnehmen und zu verdünnen. Eine Verdünnung stellt jedoch nicht nur einen erheblichen Präparationsaufwand dar, sondern ist in vielen Fällen gar nicht möglich, ohne den ursprünglichen Zustand der Dispersion zu verändern.

Für solche Prozessanwendungen, die typischerweise mit hohen Konzentrationen zwischen 5 und 50 Vol.-% einhergehen, bietet die Ultraschallextinktion (UE) eine prädestinierte Technologie zur Partikelgrößenverteilungsanalyse für Suspensionen und Emulsionen. Dabei können selbst pastöse Systeme mit bis zu 70 Vol.-% analysiert werden.

Zur Ultraschallextinktion werden niederenergetische Schallwellen anstelle elektromagnetischer Wellen (Licht) eingesetzt. Diese werden in die zu analysierende Probe eingekoppelt und durchlaufen die Probe über eine definierte Distanz. Beim Durchwandern dieser Dispersionsschicht wird ein Teil der Schallenergie in Abhängigkeit der Größe und Menge der Partikel bzw. Tropfen absorbiert und gestreut. Jene Schallenergie, die die Probe ungehindert durchdringt, wird wiederum über einen piezoelektrischen Wandler aufgefangen. Aus dem Verhältnis von eingekoppelter zu empfangener Energie resultiert eine sogenannte Ultraschalldämpfung, die für insgesamt 31 Frequenzen aufgenommen wird. Aus diesem frequenzabhängigen Dämpfungsspektrum, das sich aus der Überlagerung der Dämpfungen ausgehend von 31 diskreten Partikelgrößenklassen zusammensetzt, wird durch eine Rückwärtsrechnung sowohl die Partikelgrößenverteilung jener 31 Größenklassen, sowie die Feststoff- bzw. Tropfenvolumenkonzentration berechnet.  

Durch die Verwendung von Schallwellen anstelle von Lichtwellen, können Analysen unabhängig von der Transparenz einer Suspension oder Emulsion auch in völlig opaken Stoffsystemen, wie z.B. Wassertropfen in Rohöl, Mineralschlämmen oder Kohlepartikeln in Pech durchgeführt werden. Aber auch Materialien und Produkte, die aufgrund ihrer Stabilität keine Probenahme oder Verdünnung erlauben ohne dabei zerstört zu werden, finden sich unter den Standardanwendungen wieder.
Darüber hinaus erlaubt die Ultraschallextinktionsmethode konstruktiv die Ausführung besonders robuster Sonden, die den üblichen Prozessparametern wie Temperaturen bis 120°C, Drücken bis 40 bar, pH-Werten von 1-14, aber auch aggressiven Medien und abrasiven Materialen widerstehen. Für den Einsatz im Ex-Bereich steht OPUS als ATEX-Variante zur Verfügung.

Die Prozessanbindung in einen Behälter oder eine Rohrleitung erfolgt typischerweise über einen 100 mm-Anschlussflansch. Auch die Anbindung an kleinere Rohrsysteme oder an Bypassleitungen erfolgt sehr einfach über entsprechende Prozessadapter, wie z. B. Durchfluss (FT)- oder Bypass (BP)-Adapter. Der Sensor kann dabei flexibel in einem Standby (SB)-Rack positioniert werden.

Zur Berechnung und Darstellung aller relevanten und charakteristischen Merkmale der Partikelgrößenverteilung steht die intuitiv bedienbare und leistungsstarke Steuerungs- und Auswertungssoftware zur Verfügung. Diese erfüllt dabei die Sicherheitsanforderungen der FDA und entspricht 21 CFR Rule 11. Anbindungen an Prozessleitsystem per TCP/IP, Profibus, Modbus, OCP, digitaler oder analoger SPS Signale werden selbstverständlich unterstützt.

OPUS ist in Prozessen wie Kristallisation, Mahlung oder Homogenisierung erfolgreich im Einsatz und stellt die besonderen Fähigkeiten der Ultraschallextinktion vielseitig unter Beweis. Nicht nur in reinen Produktionsanlagen, sondern auch im Technikumsbetrieb sowie in der Laboranwendung eröffnet OPUS permanent neue Anwendungsmöglichkeiten mit ungeahnten Einblicken und neuen Erkenntnissen.

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