Agilent Technologies stellt empfindliche Routinemethode zur Bestimmung von Nitrofuran-Metaboliten in Lebensmitteln vor

22.07.2003

Agilent Technologies Europe gab heute die Entwicklung einer äußerst empfindlichen LC-ESI-MS (Kombination aus Flüssigkeitschromatographie und Massenspektrometrie im Elektrospray-Ionisierungsmodus)-Routinemethode bekannt, mit der sich vier Nitrofuran-Metabolite gleichzeitig in Lebensmitteln aus tierischem Gewebe bestimmen lassen. Bei der Analyse von Hühnerfleisch lag der Nachweis jedes einzelnen Metaboliten im Bereich zwischen 0,02 und 0,06 ng/mL.

Untersuchungsämter können diese Technik zur Untersuchung importierter Lebensmittel auf Nitrofurane einsetzen, die aufgrund ihrer Karzinogenität ein erhebliches Gesundheitsrisiko für die Bevölkerung darstellen. Lebensmittel-Exporteuren bietet diese Routinemethode die Möglichkeit, bereits vor dem Versand festzustellen, dass die Exportware die Kontrollanforderungen erfüllt und so finanzielle Einbußen durch mögliche Warenannahmeverweigerungen zu reduzieren.

Nitrofuran-haltige Bakterizide (Furazolidon, Furaltadon, Nitrofurazon und Nitrofurantoin) finden breite Anwendung als Futtermittel-Zusatzstoffe, um bei Rindern, Fischen, Schweinen und Geflügel eine bakterielle Enteritis zu verhindern, obwohl Nitrofuran-Rückstände im Fleisch ein großes Gesundheitsproblem darstellen. Der Einsatz von Nitrofuranen in der Tierhaltung ist deshalb seit 1995 in der Europäischen Union und seit 2002 in den USA verboten.

Neben der gesundheitlichen Beeinträchtigung können Nitrofuran-Rückstände in Lebensmitteln weltweit erhebliche ökonomische Konsequenzen für Lebensmittel-Importeure und -Exporteure haben. Im Frühjahr 2002 verschärfte die EU ihre Kontrollen für Lebensmittelimporte, nachdem in importierten Garnelen, Fischen und Geflügel Nitrofuran-Rückstände nachgewiesen worden waren. Infolge dieser Kontrollen nahm nicht nur das EU-Importvolumen für diese Nahrungsmittel ab, sondern auch das Vertrauen der Konsumenten in die Sicherheit der importieren Waren.

Die Analyse von Nitrofuranen gestaltet sich durch deren schnellen Metabolismus schwierig - die in vivo-Halbwertszeiten betragen nur wenige Stunden. Ein Nachweis der Ausgangssubstanz ist demzufolge im Tiergewebe praktisch nicht möglich; die gewebegebundenen Metabolite dieser antibakteriellen Wirkstoffe dagegen lassen sich noch mehrere Wochen lang nachweisen. Dazu werden die Metaboliten unter mäßig sauren Bedingungen aus dem Gewebe freigesetzt, derivatisiert, und dann mit LC und UV Detektion analysiert und mit der MS bestätigt und abgesichert.

Agilent Chemiker haben diese Methode zur Analyse von Nitrofuranen in Muskel- und Lebergewebe von Geflügel angewendet und setzten dazu ein Agilent LC/MSD-System der Serie 1100 mit Elektrospray-Ionisierung ein. Die Probenaufbereitung und Anreicherung der Analyte erfolgte durch eine Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Ethylacetat, saurer Extraktion und Derivatisierung mit 2-Nitrobenzaldehyd. Jeder Metabolit ergibt ein einfaches Massenspektrum mit einem deutlichen [M+H]+-Signal. Die Ergebnisse der Analyse zeigen für alle Metaboliten mit Korrelationskoeffizienten über 0,999 eine ausgezeichnete Linearität und mit Konzentrationen von 0,02 bis 0,06 ng/mL sehr empfindliche Nachweisgrenzen.

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