05.02.2020 - Rijksuniversiteit Groningen

Erste Ansicht von Wasserstoff an der Metall-Metallhydrid-Grenzfläche

Physiker der Universität Groningen haben mit Hilfe eines Transmissionselektronenmikroskops Wasserstoff an der Titan/Titanhydrid-Grenzfläche sichtbar gemacht. Mit Hilfe einer neuen Technik gelang es ihnen, sowohl das Metall- als auch das Wasserstoffatom in einem einzigen Bild sichtbar zu machen, wodurch sie verschiedene theoretische Modelle testen konnten, die die Grenzflächenstruktur beschreiben. Die Ergebnisse wurden in Science Advances veröffentlicht.

Um die Eigenschaften von Materialien zu verstehen, ist es oft entscheidend, ihre Struktur mit atomarer Auflösung zu beobachten. Die Visualisierung von Atomen mit Hilfe eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) ist möglich; allerdings ist es bisher noch niemandem gelungen, von den beiden schweren Atomen und dem leichtesten von allen (Wasserstoff) zusammen korrekte Bilder zu erzeugen. Genau das haben der Professor für Nanostrukturierte Materialien der Universität Groningen, Bart Kooi, und seine Kollegen getan. Sie verwendeten ein neues TEM mit Fähigkeiten, die es ermöglichten, Bilder sowohl von Titan- als auch von Wasserstoffatomen an der Titan/Titanhydrid-Grenzfläche zu erzeugen.

Wasserstoffatome

Die daraus resultierenden Bilder zeigen, wie Säulen aus Wasserstoffatomen die Räume zwischen den Titanatomen ausfüllen und die Kristallstruktur verzerren. Sie nehmen die Hälfte der Räume ein, was bereits vorhergesagt wurde. In den 1980er Jahren wurden drei verschiedene Modelle für die Position von Wasserstoff an der Metall/Metallhydrid-Grenzfläche vorgeschlagen", sagt Kooi. Wir konnten uns nun selbst davon überzeugen, welches Modell richtig war.

Um die Metall/Metallhydrid-Grenzfläche zu schaffen, begannen Kooi und seine Kollegen mit Titankristallen. Anschließend wurde atomarer Wasserstoff eingegossen, der in sehr dünnen Keilen in das Titan eindrang und winzige Metallhydridkristalle bildete. In diesen Keilen ist die Anzahl der Wasserstoff- und Titanatome gleich", erklärt Kooi. Das Eindringen von Wasserstoff erzeugt einen hohen Druck im Inneren des Kristalls. Die sehr dünnen Hydridplatten verursachen Wasserstoffversprödung in Metallen, zum Beispiel im Inneren von Kernreaktoren". Der Druck an der Grenzfläche verhindert das Entweichen des Wasserstoffs.

Neuerungen

Die Herstellung von Bildern des schweren Titans und der leichten Wasserstoffatome an der Grenzfläche war eine ziemliche Herausforderung. Zuerst wurde die Probe mit Wasserstoff beladen. Sie sollte anschließend in einer bestimmten Ausrichtung entlang der Schnittstelle betrachtet werden. Dies wurde dadurch erreicht, dass richtig ausgerichtete Kristalle mit einem Ionenstrahl aus Titan geschnitten und die Proben mit einem Ionenstrahl wieder dünner - bis zu einer Dicke von nicht mehr als 50 nm - gemacht wurden.

Die Visualisierung sowohl von Titan- als auch von Wasserstoffatomen wurde durch mehrere Innovationen ermöglicht, die in das TEM aufgenommen wurden. Schwere Atome können durch die Streuung, die sie an den Elektronen im Mikroskopstrahl verursachen, sichtbar gemacht werden. Streuelektronen werden vorzugsweise mit Hochwinkeldetektoren nachgewiesen. Wasserstoff ist zu leicht, um diese Streuung zu verursachen, so dass wir uns bei diesen Atomen darauf verlassen müssen, das Bild aus der Niedrigwinkelstreuung zu konstruieren, zu der auch Elektronenwellen gehören. Das Material verursacht jedoch eine Interferenz dieser Wellen, was die Identifizierung von Wasserstoffatomen bisher fast unmöglich gemacht hat.

Computer-Simulationen

Die Wellen werden von einem Niedrigwinkel-Hellfeld-Detektor erfasst. Das neue Mikroskop verfügt über einen kreisförmigen Hellfelddetektor, der in vier Segmente unterteilt ist. Durch die Analyse von Unterschieden in den Wellenfronten, die in gegenüberliegenden Segmenten festgestellt wurden, und durch die Betrachtung der Veränderungen, die auftreten, wenn der Abtaststrahl das Material durchquert, ist es möglich, die Interferenzen herauszufiltern und die sehr leichten Wasserstoffatome sichtbar zu machen.

Die erste Voraussetzung ist ein Mikroskop, das mit einem Elektronenstrahl scannen kann, der kleiner ist als der Abstand zwischen den Atomen. Erst die Kombination aus dem segmentierten Hellfelddetektor und der Analysesoftware macht die Visualisierung möglich", erklärt Kooi, der eng mit Wissenschaftlern des Mikroskopherstellers Thermo Fisher Scientific zusammengearbeitet hat, von denen zwei Co-Autoren der Arbeit sind. Koois Gruppe fügte der Software verschiedene Rauschfilter hinzu und testete sie. Sie führten auch umfangreiche Computersimulationen durch, mit denen sie die experimentellen Bilder verglichen.

Nanomaterialien

Die Studie zeigt die Wechselwirkung zwischen dem Wasserstoff und dem Metall, was ein nützliches Wissen für die Untersuchung von Materialien ist, die Wasserstoff speichern können. 'Metallhydride können mehr Wasserstoff pro Volumen speichern als flüssiger Wasserstoff'. Darüber hinaus könnten die Techniken zur Visualisierung des Wasserstoffs auch auf andere leichte Atome wie Sauerstoff, Stickstoff oder Bor, die in vielen Nanomaterialien wichtig sind, angewendet werden. Leichte Atome neben schweren sehen zu können, eröffnet alle möglichen Möglichkeiten.

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