Atomweise Analyse von gefrorenem Wasser
Durchbruch in der Materialwissenschaft
Wie kann man Eis bis auf die atomare Ebene analysieren? Und wie kann man in Eis eingebettete Objekte analysieren, ohne es zu schmelzen? Ein internationales Team von Materialwissenschaftlern, hauptsächlich vom Max-Planck-Institut für Eisenforschung (MPIE), hat einen Weg gefunden, mikrometerdicke Eisschichten mit Hilfe der Atomsonden-Tomographie (atom probe tomography, APT) zu analysieren und dabei Einblicke in seine Mikrostruktur und chemische Zusammensetzung zu gewinnen. Die MPIE-Wissenschaftler Dr. Ayman El-Zoka, Se-Ho Kim, Dr. Leigh Stephenson und Dr. Baptiste Gault aus der Gruppe "Atomsonden-Tomographie" und ihre Kollegen von der Université de Lyon (Frankreich) und der University of Toronto (Kanada) veröffentlichten ihre neuesten Ergebnisse in der Zeitschrift Science Advances.
Rasterelektronenbilder einer in situ APT-Probenpräparation einer Eisprobe auf nanoporösem Gold.
Science Advances 6 (2020)
"Um Materialien mittels Atomsonde zu analysieren, verwenden wir normalerweise einen fokussierten Ionenstrahl, um eine nadelförmige Probe von nur 70 Nanometern zu fräsen. Diese Spitze wird dann unter einen elektrischen Strom gesetzt, der bewirkt, dass die Probe Atom für Atom verdampft, während sie von einem Detektor erfasst wird. Wir mussten eine völlig neue Technik entwickeln, um Eis zu analysieren, ohne seine Mikrostruktur durch die Probenpräparation zu beeinflussen und seine mangelnde elektrische Leitfähigkeit zu umgehen", erklärt El-Zoka, Erstautor der Publikation. "Wir lösten Silber aus einer Silber-Gold-Mischkristalllösung unter sauren Bedingungen auf und konnten so eine offenporige 3D-Nanostruktur bilden". Mit den so entstandenen porösen Goldstrukturen, dem so genannten nanoporösen Gold, betteten die Wissenschaftler Eis in seine Poren ein und analysierten es mittels Atomsonden-Tomographie. Dieses Material wurde u.a. für Anwendungen in der Katalyse und Elektrochemie entwickelt, wurde aber bisher noch nie für die Atomsonden-Tomographie eingesetzt. "Die Anwendung dieser Technik ebnet den Weg für die Analyse von gelösten Effekten in eingefrorenen Nano-Objekten und biologischen Materialien in ihrer nativen Umgebung", erklärt Gault, Leiter der Atomsondengruppe. "Team ice", wie die Gruppe nun von ihren MPIE-Kollegen genannt wird, ist nun in der Lage, die Zusammensetzung gelöster Stoffe an Korngrenzen im Eis zu messen. Diese Verunreinigungen werden die Bruchreaktion des Eises beeinflussen, was weitreichende Auswirkungen auf das Schmelzverhalten des Eises z.B. von den Polen aus haben könnte.
Die Forscher zielen darauf ab, die Technik hinsichtlich der Veränderung der Porengröße, des nanoporösen Metalls und der Abkühlungsrate weiter zu optimieren, um amorphes Eis zu erhalten, das ein Objekt und seine Umgebung vollständig einfrieren kann.
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Originalveröffentlichung
A. A. El-Zoka, S.-H. Kim, S- Deville, R. C. Newman, L. T. Stephenson, B. Gault; "Enabling near-atomic-scale analysis of frozen water"; Science Advances 6 (2020)
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